食品分析复习重点

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1.食品分析是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。2.食品分析的内容：感官检验、营养成分的检验、食品添加剂的检验、有毒有害物质的检验3.食品分析一般程序为：样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理、分析报告的撰写。4.从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），这项工作叫样品的采集。5.正确采样的两个原则：代表性、适时性6.a.检样——由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。b.原始样品——许多份检样综合在一起。c.平均样品——原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。7.样品的采集一般有两种方法：随机抽样、代表性抽样8.每份样品数量一般不少于0.5公斤。9.样品的制备：指对样品进行粉碎、混均、缩分等过程。目的：保证样品十分均匀，每一点都能代表样品。10.保存的原则：干燥，低温，避光，密封。11.预处理目的：1.把待测组分从样品中分离出来；2.进一步净化样品提取液——消除干扰因素；3.对样品进行浓缩,以获得可靠的分析结果。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。12.样品预处理的方法：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩13.有机物破坏法分为干法和湿法。14.湿法消化常用的强氧化剂有：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。15.空白试验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。16.湿法消化试剂用量大，空白值偏高。必须做空白实验。17.溶剂抽提法，是利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同,将待测组分与干扰物质分离的方法。18.溶剂提取法所用溶剂：有机溶剂:乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、四氯化碳。无机溶剂：水、稀酸、稀碱。19.蒸馏法，是利用液体混合物中各种组分挥发度的不同进行分离的方法20.常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。减压蒸馏适用对象：待分离物质在自身沸点附近易分解且沸点很高＞100℃水蒸汽蒸馏适用于：沸点较高，易炭化，易分解的物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。21.分析方法的评价精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。平均偏差的另一种表示方法为标准偏差。单次测定结果的相对标准偏差称为变异系数标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。准确度——指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差。误差越小，准确度越高。回收率：是用于评价检验方法和测定分析方法准确度广泛采用的方法。x1加入标准物质的量x0未知样品的测定值m加标样品的测定值回收率计算：P%=(x1-x0)/m*100% 灵敏度——指分析方法和仪器所能检测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。22.控制和消除误差的方法a.正确选取样品量b.增加平行测定次数，减少偶然误差c.对照试验d.空白试验e.校正仪器和标定溶液f.严格遵守操作规程23.最小二乘方应用用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。24.感官检验的类型：分析型感官检验、偏爱型感官检验25.常用的感官检验法分为三类：差别检验法、排序检验法、分析描述法。26.差别检验法是对样品进行选择性比较，判断是否存在着差别。27.排序检验法是比较多个样品,按某种指标(咸度、甜度、风味强度或喜爱程度等)的大小进行排序的方法。此法特点：该法只排出样品的次序，而不评价样品间差异的大小。28.相对密度，是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。以符号d表示，是无因次量。密度与相对密度的关系d=t1温度下物质的密度/t2温度下同体积水的密度29.因为物质一般都具有热胀冷缩的性质，所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。30.密度计标度：锤度计：专用于测定糖液浓度。它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的，以符号。0BX表示。其刻度方法是以20℃为标准温度，在蒸馏水中为0BX，在1％蔗糖溶液中为10BX乳稠汁：专用于测定牛乳相对密度，测量相对密度的范围1.015~1.045。刻度范围15°～45°波美计：以波美度（以0Bé表示）来表示液体浓度大小。常用的波美计的刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为00Bé；在15％氯化钠溶液中150Bé；在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为660Bé；其余刻度等分。酒精计：测定酒精浓度刻度：酒精的体积百分浓度。标度方法：温度:20℃刻度:纯水：0°酒精浓度为1%时，刻度为1°31.光学活性物质：分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。32.食品中水分的存在形式：1.自由水2.结合水33.干燥法应用条件：1.水分是唯一的挥发成分。2.水分挥发要完全。3.样品的热稳定性要好。34.常压干燥法特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。适用范围：在95~105℃范围不含或含其他挥发性物质甚微，且对热稳定的各种食品。减压干燥法适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如：糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品。35.安全水分：水分含量在14%以下时。36.对于水分含量在14%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。　首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15~20小时，或者在50℃~60℃下干燥,使其达到安全水分后，再将此经风干的样品准确称量，计算其前水分。　然后粉碎、过筛、混匀，储于洁净干燥的磨口瓶中备用。再按照上述安全水分含量的样品的操作方法测定其后水分。37.常压干燥法干燥时间的确定：一是干燥到恒重、二是规定一定的干燥时间。38.果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。39.蒸馏法 原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分的沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水、有机溶剂密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。适用范围：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。40.卡尔·费休法：属于碘量法，是测定水分最为准确的化学方法。适用范围：广泛应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。41.灰分：食品经灼烧后的残留物。42.粗灰分：粗略地反映样品中无机物质的总量，是食品中无机物质总量的标志。43.水溶性灰分——反映食品中可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和它们的盐类的含量。水不溶性灰分——反映食品被污染，含泥砂、Fe、Al等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分——反映的是因环境污染，混入产品中的泥沙及食品组织中的微量SiO2的含量。44.灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的CO2。在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。45.灰化时间一般以残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。总的时间一般为：2~5小时。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。46.恒重标准：两次结果相差<0.5mg第六章酸度的测定1、总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。用%表示2、有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。常用pH值表示3、挥发酸——指食品中易挥发的有机酸4、牛乳酸度由两部分组成外表酸度：又叫固有酸度，指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。真实酸度（发酵酸度）指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳酸度表示法：1.用乳酸的百分含量来表示。与总酸的计算方法一样。2.用°T表示牛乳的酸度。第七章脂类的测定1、食品中脂肪的存在形式：游离态、结合态2、萃取剂乙醚、石油醚、氯仿—甲醇特点：a.乙醚溶解脂肪的能力强，沸点低（34.6℃），易燃，能溶约2%的水分。必须采用：无水乙醚作提取剂，且要求：样品无水分。b.石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱些，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪。c.氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于:水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、常用的测脂方法及适用范围：索氏提取法，适用于：脂类含量较高，结合态脂类含量少，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 酸水解法此法适用于各类食品总脂肪含量的测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不能测定的样品，效果更好。罗紫—哥特里法，适用于1.各种液状乳，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，2.豆乳或加水呈乳状的食品。巴布科克氏法，盖勃氏法，这两种方法都适用于：鲜乳及乳制品脂肪的测定。；氯仿—甲醇提取法，适用于含结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品。4、粗脂肪：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。5、回流温度：夏天65℃，冬天80℃左右。6、回流速度：每分钟滴下乙醚80滴左右。7、无水乙醚或石油醚加量为：接受瓶的2／3体积，于恒温水浴上抽提。8、一般视含油量高低提取6—12小时，用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹表明已抽提完全。9、装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。10、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。11、判断恒重12、总原理：相似相溶13、罗紫—哥特里法氨溶液作用：破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨溶液中，而脂肪游离出来14、巴布科克法原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。第八章糖类物质的测定1、粗纤维：表示食品中不能被稀酸、稀碱所溶解，不能为人体所消化利用的物质。2、常用提取剂：1）水2）70%-75%乙醇溶液3、提取液制备的原则：⑴确定适宜的取样量与稀释倍数,使(0.5—3.5mg/ml)。⑵含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。⑶含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取⑷含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2，酸性样品调至中性防止糖类被酶水解⑸提取固体样品时，为提高提取效果，有时需加热，40~50度4、三种澄清剂的作用特点：（1）中性醋酸铅这是最常用的一种澄清剂:①它能除去pro、单宁、有机酸、果胶等杂质，还能聚集其他胶体;②不会使还原糖从溶液中沉淀出来。也不会生成可溶性的铅糖;③但脱色力差，不能用于深色糖液的澄清;④它适用于：浅色的糖及糖浆制品，果蔬制品、焙烤制品等。（2）乙酸锌和亚铁氰化钾溶液特点：①澄清效果良好②除蛋白质能力强，但脱色能力差，③适用于：色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。（3）硫酸铜和氢氧化钠溶液适合于：富含蛋白质的样品的澄清。 1、乙醇适合提取：淀粉、糊精含量高的样品2、还原糖:是指具有还原性的糖类.3、直接滴定法原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。第九章　蛋白质和氨基酸的测定1、蛋白质系数：不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种不同的蛋白质其含氮量也不同，一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。2、凯氏定氮法原理、特点：原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。方法特点：1.测定样品中的总含氮量，再乘以相应的蛋白质换算系数，而求出蛋白质含量。不同食品的蛋白质系数有所不同。2.凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一，可同时测定多个样品，故国内外应用较为普遍，是个经典分析方法，至今仍被作为标准检验方法。3.此法在测定总氮时，可排除碳水化合物、脂肪和维生素等成分的干扰。4.由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等；含氮类脂、卟啉和含氮的色素），故此法的结果称为－－粗蛋白质含量。3、浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜作用：浓硫酸作为脱水剂和氧化剂。硫酸钾作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点340℃，加入硫酸钾之后可以提高至400℃以上。硫酸铜作为催化剂，还可以作消化终点指示剂。4、粗蛋白质：5、计算6、考马斯亮蓝G250法特点：此法简单而快速，适合大量样品的测定，试剂配制简单，操作简便快捷，反应非常灵敏，可测定微克级蛋白质含量。7、福林－酚比色法特点：呈色强度与蛋白质含量成正比，是检测可溶性蛋白质含量最灵敏的经典方法之一。8、氨基酸态氮：9、氨基酸总量的测定方法：双指示剂甲醛滴定法、电位滴定法、茚三酮比色法10、双指示剂甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用标准强碱溶液来滴定-COOH基，并用间接的方法测定氨基酸总量。第十章维生素的测定1、维生素分成两大类：脂溶性维生素、水溶性维生素2、VA3、VC常用的测定方法有：（1）荧光分光光度法(第一法)（2）2，4-二硝基苯肼比色法 （总VC）(第二法)碘量法（3）2，6-二氯靛酚法 （还原型VC）（4）电位法 （5）高效液相色谱法第十一章 食品添加剂的测定1、亚硝酸盐的检测（盐酸萘乙二胺法）原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm。2、亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作用：为蛋白质沉淀剂，二者结合产生的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。3、饱和硼砂溶液作用：一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂4、合成色素的测定方法主要有薄层层析法和高效液相色谱法。5、聚酰胺粉吸附最佳条件：PH4~66、色素提取、分离：合成色素在酸性条件下用聚酰胺粉吸附或用液-液分配提取，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离/在碱性条件下，用适当的溶液将其解吸，再用薄层层析法进行分离鉴别第十二章食品中限量元素的测定1、双硫腙在重金属测定中的作用：作为螯合剂与重金属形成有色物质2、柠檬酸铵的作用：是一种掩蔽剂，能络合钙、镁、铁、锡、镉等阳离子，防止溶液中形成氢氧化物沉淀。3、盐酸羟胺的作用：作为还原剂、保护双硫腙不被高价离子、过氧化物等所氧化。4、氰化钾的作用：可掩蔽铜、锌等多种金属的干扰。5、苯芴酮比色法原理：样品消化后，在酸性介质中，四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在动物胶存在下进行比色定量。6、加抗坏血酸、酒石酸作掩蔽剂，排除铁离子干扰。7、限量元素检测的共性(三大步骤)：1.破坏有机物质：干法灰化湿法消化2.进一步浓缩与分离：浓缩与分离处理方法与最后的检测定方法有关。有二种方法：①金属螯合物溶剂萃取法；②离子交换柱层析法3.最后检测8、原子吸收分光光度仪用途、特点：适用于元素的痕量分析，灵敏度高，应用广，操作方便和选择性好抗干扰能力强。9、蔗糖测定