加压毛细管电色谱技术测定水产品内药物余留量探讨

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1、加压毛细管电色谱技术测定水产品内药物余留量探讨-->第一章前言1.1水产品中药物残留现状药物是防治水产养殖病害不可缺少的重要手段，为水产养殖业做出了重要的贡献，但是由此产生的水产品药物残留，直接或间接地危害人类的健康。水产品质量安全在国际经济贸易中要求严格，世界范围内由于食品质量问题而引起的产品贸易纠纷不断。因此，水产品安全不仅是对民众身心健康关系极大的公共卫生问题，同时也是一类波及整个国家经济的国际经贸重要利益问题。我国海洋水产品丰富，渔药残留问题对水产品的声誉造成恶劣影响。第一，在水产养殖过程中，农户长期或超标使用、滥用药物来预防或治疗水产品疾病，同时缺乏相应的渔用药物知识，不能严格遵守药

2、物的使用对象、使用期限、使用剂量以及休药期等规定。第二，由于抗生素和其他一些药物既能预防和治疗病原微生物感染引起的疾病，又能促进动物生长，一些养殖户为了获取高额经济利益，使用一些抗生素类及激素类作为畜禽饲料添加剂。第三，休药期的长短与药物在动物体内的消除率和残留量有关，而且与动物种类、用药剂量和给药途径有关，大部分养殖户很少按照规定施行休药期。第四，环境中的有害物质可通过食物链进入动物体内，并在动物体内大量蓄积。药物残留分析属于复杂基质中痕量组分的分析技术，主要表现为：残留药物浓度低、波动范围大(pg/kg~mg/kg)，药物实际残留一般在(mg/kg)水平进行测定；对于药物残留检测，需要测定

3、原型化合物及其代谢物，药物在动物体内经过吸收、代谢和排泄过程，其浓度变化范围较大，可达1:1000以上；另外由于样品基质成分复杂，不同种属的水产样品以及同种水产样品不同部位间的组织成分也差异性较大，因此会出现分析方法的通用性差、干扰物质较多等缺点。鉴于此检测样品中药物残留量就需要分析技术具有选择性及分离能力强，灵敏度高，线性范围宽等特点。目前对痕量物质直接进行定量、定性分析的方法，主要是利用待测物质的整体性质(如质谱、红外、紫外/可见、荧光等波谱学性质)和其他的可供用于检测的性质(如旋光性、氧化-还原性、官能团性质等)，应用比较广泛的是免疫分析技术和色谱分析技术。1.2毛细管电色谱毛细管电色谱

4、(CapillaryElectrochromatography,CEC)是近年来发展十分迅速的一种以电渗流作为驱动力的微分离技术。它是在毛细管中填充或涂布、键合色谱固定相，依靠电渗流(elecroosmoticflo的毛细管中填入了粒径为10μm的PartisilODS-2填料，利用电色谱分离模式成功分离了电中性化合物芘和9-甲基蒽，并且获得了31000理论塔板数/m的高柱效。这篇文章被认为是毛细管电色谱发展史上具有里程碑意义的文献，从此人们开始重视毛细管电色谱的研究。1982年，Tsuda等人首次利用溶胶-凝胶技术制备了开管毛细管电色谱柱，并将其应用于多环芳烃的分离分析中。1987和1988

5、年，Knox和Grant对毛细管电色谱的理论进行了系统研究。1994年，Bayer等人将高压液相色谱泵引入毛细管电色谱分离系统，实现了电色谱梯度洗脱，并用该技术成功分离了寡聚核苷酸。1996年，Yan等人利用双电源实现了电压驱动下的流动相梯度洗脱，成功分离了16种多环芳烃；1999年，阎超等人推出了第一台毛细管电色谱仪器。2000年，Liu等人实现了CEC和ICP-MS的联用技术，并尝试将其应用在金属离子的分析中。国内在这一领域的研究工作也开展得非常深人，尤其是大连化物所邹汉法研究组，他们在CEC方面的研究处于前沿地位。2006年,福州大学的课题组实现了加压毛细管电色谱与化学发光检测技术的联用

6、。毛细管电色谱经历了最近三十几年的发展，其在理论、柱技术和应用方面有了很大的进步，国内外也已发表了数以千计的文献，多种商品化的毛细管电色谱柱在环境、药物和生化等领域中得到了广泛应用。毛细管电色谱的荧光检测，特别是激光诱导荧光(Laserinducedfluorescence，LIF)检测是所有检测方法中灵敏度最高的一种方法，一般情况下，LIF的检测限为10-10~10-12mol/L。1995年Yan等[32]首次采用CEC-LIF联用技术用于检测16种多环芳烃，以波长257nm的氩离子激光器为激发源，自制的ODS-C18填充柱，得到了高达每米400000塔板数的柱效，对PAHs的检测限为10

7、-9~10-11mol/L，高灵敏度检测对CEC有着重要的意义，这意味着可以使用更小粒径的毛细管，外加更高电场强度，获得更高的分离效率，可以处理更小量的样品。吴翊民等采用一种新型的亲水作用毛细管电色谱整体柱，进行毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(LIF)联用法对核黄素类药物的检测，在最优的分离检测条件下，核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)这3种化合物在8min内完全