固相萃取—加压毛细管电色谱测定水中农药残留

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1、申请上海交通大学工程硕士学位论文固相萃取-加压毛细管电色谱测定水中农药残留院系：药学院工程领域：制药工程交大导师：闫超教授企业导师：杨世霆高级工程师工程硕士：山梅学号：1121702008上海交通大学药学院2014年12月ThesisSubmittedtoShanghaiJiaoTongUniversityfortheDegreeofEngineeringMasterDETERMINATIONOFPESTICIDERESIDUESINWATERBYSOLIDPHASEEXTRACTION-PRESSURIZEDCAPILLARYELECT

2、ROCHROMATOGRAPHYM.D.Candidate：MeiShanSupervisor（I）：ChaoYanSupervisor（II）：ShitingYanSpeciality：PharmaceuticalEngineeringSchoolofPharmacyShanghaiJiaotongUniversityShanghai,P.R.ChinaDecember,2014上海交通大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其

3、它个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期：如/f年>月4日上海交通大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版’允许论文被查阅和借阅。本人授权上海父通大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□在_年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密敁

4、(请在以上方框内打“V”）上海交通大学工程硕士学位论文摘要固相萃取-加压毛细管电色谱测定水中农药残留摘要加压毛细管电色谱（pressurizedcapillaryelectrochromatography,pCEC）是近年来快速发展的一种高效微分离技术,它兼具高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC)和毛细管电泳(CapillaryElectrophoresic，CE)的优势，在一台仪器上实现pCEC、CE、微径液相三种分离，具有高柱效、高分离度、高选择性、快速分离、微型化、经济实惠等

5、优点，对复杂化学的分离研究具有重大的意义。本论文主要由四部分组成：第一部分介绍该课题的背景和意义，包括农药种类和水环境污染状况，CEC、pCEC的原理和应用，农药残留分析方法概述等。第二部分建立pCEC-UV分离检测弱极性农药的方法及其在实际水样检测中的应用，该方法以1.8µmC18反相毛细管色谱柱为分离柱，以乙腈-5mMTris-HCl(pH7.1)(66:34,v/v)为流动相等度洗脱，泵总流速为0.06mL/min,分离电压-9kV，八种组分可在16min内实现快速分离。线性范围为3.4~100µg/mL(乐果)、8.1~120µg

6、/mL(敌敌畏)、1.2~50µg/mL(克百威)、0.2~50µg/mL(甲萘威)、0.1~50µg/mL(莠去津)、3.7~100µg/mL(甲基对硫磷)、11.2~150µg/mL(马拉硫磷)、2.1~100µg/mL(百菌清)；相关系数R为0.9961~0.9997；检测限在0.03~3.7µg/mL之间；加标回收率在71.0~114.1%之间，RSD在1.1~9.8%之间。第三部分建立pCEC-UV分离检测非极性农药的方法及其在实际水样检测中的应用，该方法以乙腈-5mM磷酸缓冲液(pH6)(90:10,v/v)为流动相等度洗脱，

7、泵总流速0.08mL/min,分离电压为-6kV，三种组分可在13min内实现快速分离。线性范围为4~100µg/mL(对硫磷)、6~100µg/mL(毒死蜱)、1.5~50µg/mL(溴氰菊酯)；相关系数R为0.9966‒0.9989；检测限在0.5~2.0µg/mL之间；加标回收率在71.4~107.2%之间，RSD在2.0~9.5%之间。第四部分总结实验的不足和毛细管电色谱未来的展望。I上海交通大学工程硕士学位论文摘要关键词：加压毛细管电色谱；紫外检测；固相萃取；农药残留；毛细管电色谱柱II上海交通大学工程硕士学位论文ABSTRAC

8、TDETERMINATIONOFPESTICIDERESIDUESINWATERBYSOLIDPHASEEXTRACTION-PRESSURIZEDCAPILLARYELECTROCHROMA