中药大叶蛇葡萄中化学成分的分离和鉴定与中药有效成分的含量测定

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1、中南民族大学硕士学位论文杨梅树皮素为确定其空间构型应用旋光仪测定其比旋光度[a]=+41.5进一步确定化合物为2R3R构型乙酸乙酯浸膏经柱层析分离重结晶纯化获得一种白色晶体测定熔点为13138~139°CMS谱确定分子量为414C-NMR全去偶谱显示有28种C峰DEPT谱表明有6种CH3峰11种CH2峰其中有两个重迭峰9种CH峰和3种季C1峰H-NMR谱表明共有50H将质谱氢谱碳谱及红外光谱各峰进行合理归属并与文献对照确定其结构为-谷甾醇由大叶蛇葡萄提取出-谷甾醇尚未见报道2总黄酮的提取及含量测定由于大叶蛇葡萄中的活性物质主要是黄酮且主要是二氢杨梅树皮素其含量

2、高达35~40%如能用简便的提取工艺将其提取出来再经纯化无论直接制成口服药还是经衍生化制备新药无疑是具有重大的意义根据二氢杨梅树皮素含多羟基酚具有酸性在碱液中容易溶解而在酸中容易析出的性质本文首次采用碱液热提取加酸沉淀法提取蛇葡萄属植物中的多酚黄酮类成分这种方法提取率高所得粗品中黄酮含量高杂质少易于纯化经实验确定最佳提取工艺为澄清的饱和氢氧化钙溶液与干燥藤茶的比例约为17比1搅拌均匀煮沸约20min趁热过滤滤液加盐酸调pH»4静置过滤干燥在测定总黄酮含量时采用由碱液提取法从藤茶中提取的二氢杨梅树皮素精制品作标样直接配置样品于紫外291nm波长处测量和用AlCl

3、3显色的方法比较不但方法简便而且准确度高经测定发现此蛇葡萄属植物大叶蛇葡萄中总黄酮含量不低于35%大叶蛇葡萄中总黄酮含量的测定也尚未见报道经实验比较了不同的提取剂中总黄酮的提取率发现用水提取的提取率和用甲醇乙醇提取的提取率相近而水提液无毒成本低应是良好的提取剂另外本文还对甘草的有效活性成分甘草酸进行了研究建立了两种基于钙2+沉淀法的测定方法其原理是甘草酸在一定条件下与金属离子Ca定量生成沉淀2+经过滤灼烧用AAS法和显色法测定Ca含量从而间接测得甘草酸含量探2中南民族大学硕士学位论文-3讨了沉淀的最佳条件为粗甘草酸水溶液浓度在2.010g/mL用氨水调节使溶液

4、pH为10.5加入CaCl2与甘草酸摩尔比为3.5水浴加热50搅拌下使沉淀完全测定结果与经典重量法一致这两种方法简便准确并且在无标准品或纯品时也可对甘草中甘草酸进行定量测定关键词大叶蛇葡萄提取分离鉴定分子结构原子吸收光度法紫外分光光度法测定二氢杨梅树皮素-谷甾醇甘草甘草酸乙二醛缩双邻氨基酚3中南民族大学硕士学位论文ABSTRACTAmpelopsisisakindofwidelydistributedChinatraditionalherbalmedicine,whichcanbeappliedtocurevariousdiseasesespeciallyon

5、loweringthebloodpressureandthebloodfat.Itwasmadeintohealthteafordrinking.Inordertoclarifythecurativeeffectualcomponentsinthiskindofplants,thepeoplehavestudiedthechemicalcomponentsofAmpelopsisofdifferentplacesincelastdecade.Theflavonoidsuchasdihydromyricentinandmyricentinwasmainlyrep

6、orted.TheampelopsisonstudingweremainlyfromGuangxiandHunanprovince,astoA.megalophyllaDielsinEnshiofHubeiprovinceisstillbeyondtheresearchhorizon.Inthedissertation,theA.megalophyllaDielswasstudiedasthetarget.Firstly,theit’schemicalcomponentswerestudied.Secondly,thebestextractingtechnol

7、ogyofflavonoid(dihydromyricentin)wassetupandestablishamethodofdeterminationofflavonoid.Theextractingratesbydifferentmethodsanddifferentsolventswerecompared.TheComponentsofA.megalophyllaDielswereseparatedandstructuresofcompoundsbyseparationwereidentified.Thethreeextractingmethodswere

8、usedonstudyingchemi