洋金花提取与从分离母液中制备硫酸阿托品工艺优化研究

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1、广东药科大学硕士研究生学位论文分类号：___________密级：__________UDC：___________洋金花提取与从分离母液中制备硫酸阿托品工艺优化研究姓名：许佳楠学号：2111548042院系：中药学院学位类型：专业学位专业：中药学研究方向：中药制剂研究与开发导师：朱盛山教授黄建军教授级高级工程师论文提交日期：2018年5月29日论文答辩日期：2018年5月24日学位授予单位：广东药科大学二0一八年5月广东药科大学硕士研究生学位论文广东药科大学硕士研究生学位论文TheStudyonextractionofDaturametelLandpreparationofatrop

2、inesulfatefromwasteliquidCandidate：XUJiananStudentID：2111548042Affiliation：SchoolofTraditionalChineseMedicineAcademicDegreeApliedfor:professionaldegreeofTraditionaChineseMedicineSpeciality：scienceofTraditionalChineseMedicineSupervisor：Prof.ZUShensanProf.SNENGR.HuanJianjunDayofDefence：May2018Degr

3、ee-Conferring-Institution:GuangdongPharmaceuticalUniversity52018广东药科大学硕士研究生学位论文广东药科大学硕士研究生学位论文广东药科大学学位论文原创性声明本人郑重声明：本人所呈交的学位论文，系我个人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。除文中已特别加以标注和致谢的地方外，不包含其它个人或机构已经发表或撰写过的研究成果。对本研究做出贡献的其它个人和集体，均已在文中明确说明和致谢。本人充分意识到本声明的法律结果完全由本人承担。学位论文作者签名：＿＿＿＿＿日期：2018年5月10日学位论文使用授权的声明本人完全了解广东药科大学

4、有关保留和使用学位论文的规定，学校有权保留和向有关部门或机构送交本论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库，可以采用影印、缩印或其它复印手段保存和汇编本学位论文。保密论文在解密后适用本声明。论文作者签名：＿＿＿＿＿论文导师签名：日期：2018年5月10日广东药科大学硕士研究生学位论文广东药科大学硕士研究生学位论文洋金花提取与从分离母液中制备硫酸阿托品工艺优化研究摘要目的：①改进和提高从洋金花中提取洋金花总碱的提取工艺。②优化从提取东莨菪碱后残留母液中制备硫酸阿托品的工艺，制定制备硫酸阿托品工艺中简便、适合工业化生产的的中间体监控方法

5、。降低生产成本，提高企业经济效益。方法：①利用酸性染料-紫外分光光度法建立洋金花总碱含量测定方法。以洋金花总碱提取率为指标筛选洋金花提取方法。以乙醇体积分数、提取时间、溶媒用量为影响因素，以提取率为指标采用星点设计-响应面法优化洋金花提取工艺，筛选出洋金花优化提取工艺。②通过薄层自身稀释10倍对照法建立洋金花提取物分离东莨菪碱后母液氯仿提物(中间体Ⅰ)的质量快速评价方法。通过旋光度法建立中间体Ⅰ消旋物(中间体Ⅱ)质量快速评价方法。③建立阿托品粗品(中间体Ⅲ)阿托品含量液相检验方法。通过单因素法与正交设计法结合优化从洋金花分离东莨菪碱后残留母液中制备硫酸阿托品的工艺，包括中间体Ⅰ消旋工艺

6、、中间体Ⅱ重结晶工艺、活性炭脱色工艺、硫酸阿托品成盐析晶工艺。结果：I广东药科大学硕士研究生学位论文①与浸渍法、超声提取法相比，回流提取法提取率更高，提取时间更短。洋金花提取工艺为加14倍复方量的76%乙醇，加热回流提取两次，每次160min，得到的提取物中总碱提取率最高，为87.61%。②中间体Ⅰ薄层色谱条件为展开剂：乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1），点样量为2uL，显色剂：碘化铋钾溶液，预饱和时间为15min。中间体Ⅰ合格标准为高浓度样品品溶液东莨菪碱斑点比低浓度样品品溶液莨菪碱斑点更小，颜色更浅。中间体Ⅱ合格标准为旋光度处于-0.3°—-0.06°（0.1g/ml）。③中

7、间体Ⅰ消旋工艺优化为消旋温度为95℃，消旋时间为3.5h-7h。中间体Ⅱ重结晶工艺优化为采用丙酮为溶剂，加热温度为57℃，料液比为10:9，结晶温度为-5℃，结晶时间为24h。活性炭脱色工艺优化为活性炭量5.3%（m/V），脱色时间为40min。硫酸阿托品成盐析晶工艺优化为丙酮料液比1:6，结晶温度为-5℃，结晶时间为24h。结论：优选出洋金花提取工艺与从洋金花分离东莨菪碱后母液中制备硫酸阿托品工艺稳定合理、可行。建立的中间体内控的快速评价方法