超临界流体色谱技术及其应用进展

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1、维普资讯http://www.cqvip.com超临界流体色谱技术及其应用进展巾固科学院山西煤化所陈克玲程，因此GC分离效率高。分析速度快。但一曹富是，由于气体密度低，其溶解能力有限，因超临界流体色谱(sF．c)是近几年发展起此只毹分析那些在载气中挥发的热稳定物来的新型色谱技术。自8O年代初Novotny和质。实际上有80％以上难挥发或热不稳定的Lee等人将超临界流动相与开口式毛细管柱物质不能用Gc分离。在HPLC中，载液中分联用以来，使SFC技术得以迅猛发展(1·2]子扩散的速度比在气相中低几个数量缀，因有关SFC技术．仪器应用的文献呈

2、指数曲此分析速度慢，分离效率低，为提高柱效，线上升，SFC理论逐步完善，应崩范围逐步均采用细颗粒固定相，但随着粒度变细流扩大，高技术的仪器也陆续商品化。88年国际动相阻力增加，限制了长柱、细柱和更细颗色谱指南一文中指出，目前已有S2~-SFC仪粒的使用。生产厂商，其产品包括有色谱柱、检测器、其鉴于Gc与HPLC各自存在的一些不可它部件和整机．89年在美国召开的第39届匹克服的缺点，人们开发出SFC技术，期望它兹堡分析化学和应用光谱学会上，色谱方面能弥补二者的不足又兼有二者之优点，腰的文章，以SFC理论、实践和应用最多，形子解决GC不能处理

3、的热不稳定物质和低挥成一个充满活力，迅速发展的色谱分析分发-陡物质的分析问题。和HPLC比较，SFC支。帕主要优点在于可应用通用型高灵敏检测器。二，方法牌特点SFC采用超临界流体为流动相。该流体过去，色谱分离只采用气体或液体为流是指在高于临界温度和压力条件下存在的压动相。气相色谱(Gc)与液相色谱(Irc)缩气体，其性质不同于一般的气体，也不同技术妁区别在于其流动相的密度不同。在于一般液体，它具有较大曲扩散系数，较高GC中。流动相为气体，其密度为10～10一s的密度和适宜的粘度。可兼有液相色谱的溶g／mI，而在HPLC~液体的密度均为lg

4、／ml，解作用和接近气相色谱的传输传质特点。雀气体中由于分子扩散很快，被分析物质可袁I列举可用作色谱流动相的不同流体以在固定相和流曲相之间快速完成传质过超临界温度和压力等物理特性。题，对方便能及时给予热情周到的技术指导．化程度．改造光谱老式，凌旧(指：由于使因此可以放心大胆使用。用年久，检流计灵敏度下降，标尺模糊不清PC一1500微机及其分析数据处理系统性已经长期搁置不用的废旧光度计)仪器的主能价格比高(注：本系统的配置费用仅为全要途径，是符合我国国情的光谱定量分析中自葫译谱系统的六分之一)功能齐全，可实理想的测光配套仪器、值得在国内有光

5、谱定现一机多用，是提高国产光潜渊光仪器自动量分析的部门全面推广。·33·维普资讯http://www.cqvip.com裹1一磐作SFC澶动相的精‘界澶体■■特性临界状态下密度400大气压一J密度pc(g／皿I)p4ofJatmCHF325．946．9o．52CH30H240．578．90．2TCsH50H243．463．00．28CsHt0H235．347．00．27(CsH5)sOl93．636．30．2TCeH日288．948．3o．302CIHd32．3●B．10．203CIH49．2I49．70．218C3H096．B741．9

6、0．2lTCCJF32838．7O．57"9CH03F000CO05B．00．300拈∞船{暑可见超临界流体的密度(0．2一o．8g／m1)种很好的载气．若采用光谱检测器，由于它与液体相近，在高压下甚至可以超过某些液在紫外190rim处是透明的，具有低的溶剂背体。超临界流体的密度与其溶解力成正比，景值，而HPLC中常用的溶剂大多在200nm密度增加其溶解力增加．它的扩散系数介于处仍具有很强的未端吸收．气体和液体之间，而牯度(10一lo另外，在SFC中，组分通过柱子的移动OD000121cm·S)接近于气体(1Og／era·S)，由于这是流

7、动相和固定相二者的函数，因此．分析蛐叭他些特性，SFC被认为是沟通GC和t-IPLC的工作者有了更多的控制SFC分离的能力，除‘桥梁”。其三者在传质速度、分析时间，可以选择不同的固定相外，还可以通过改变柱效等方面的关系为：流动相的密度和极性来改变溶质的保留行为GC(最快柱效高)

8、仪器：SFC仪器与现代~HPLC仪器基粘度分别为0．66、0．34、0．75和031．mpa·本相似，主要包括如下几个部分：s(帕斯卡‘秒)．而液态CO2的牯度值仅(1)高压流动相输送系统，其