双黄连胶囊质量标准草案

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1、双黄连胶囊(质量标准草案)ShuanghuanglianJiaonang【处方】金银花1875g黄芩1875g连翘3750g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10（80℃测），于80℃时加2mol／L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，保温1小时，静置24小时，滤过，沉淀物用水洗至pH值5.0，继用70％乙醇洗至pH值7.0，低温干燥，备用。金银花、连翘加水温浸半小时，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1

2、.20～1.25(75～80℃测)的清膏，冷至40℃时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，搅拌使混悬，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，搅匀，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎，加淀粉适量，混匀，（或用乙醇制粒，干燥。）装入胶囊，制成1000粒，即得。【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒；气微，味苦。【鉴别】（1）取本品内容物0.4g，加75%乙醇10ml，

3、超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别用75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各1～2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录

4、VIB）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】山银花取本品2粒的内容物，加50%甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滴加盐酸至沉淀完全，边滴加边搅拌，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节pH值至7.0，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用

5、氨试液30ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，2残渣精密加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，不得显与对照品完全一致的斑点。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。【含量测定】金银花照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统

6、适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(20：80：1)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相

7、色谱仪，测定，即得。本品每粒含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于3.0mg。黄芩照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(50：50：1)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含50µg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取［金银花］含量测定项下的续滤液1ml，置10量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与

8、供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于50mg。连翘照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。2色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。对照品溶液