试析小粒度维生素c冷却结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文小粒度维生素C冷却结晶过程研究姓名：王胜春申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响2002.1.28摘要本文在原有的维生素C晶体结构分析和结晶热力学测定等研究工作基础上，对小粒度维生素C冷却结晶过程进行了系统的实验研究和理论分析，深入探讨了其过程机理，实验测定了小粒度维生素C的结晶动力学，研究开发了小粒度维生素C的结晶新技术，建立了小粒度维生素C冷却结晶过程的数学模型。本研究工作将为小粒度维生素C结晶过程的设计放大提供依据。在分析维生索C冷却结晶过程的基础上，采用间歇动态

2、法中的矩量变换法r测定了小粒度维生素C结晶动力学I维生素C结晶成核和生长动力学模型采用半＼经验的幂函数形式，运用最小二乘法对动力学实验数据进行了多元线性回归，得到了实验条件下的结晶动力学参数，维生素C结晶成核和生长过程的活化能分、，～别为143kJ／mol和18lIO／mol。l■本文初步研究了小粒度维生素C结晶新技术。在大量工艺实验的基础上，考察了小粒度维生素C结晶过程中搅拌速率、降温速率、晶种、结晶器型式以及溶剂等因素对产品粒度分布、结晶收率及晶形的影响，具体分析了简单冷却结晶、外加蛇管换热冷却

3、结晶和真空蒸发冷却结晶三种操作模式下维生素C的结晶过，程行为，实验确定了不同操作模式下的经验最优操作条件。f实验结果表明，在经t验最优操作条件下得到的晶体产品的各项技术指标均能满足小粒度维生素C产、／品的质量要求，粒度分布以及晶形指标优于国内外生产厂家的产品。I／，最后本文建立了以粒数衡算方程和质量衡算方程为基础的小粒度维生素．c，冷却结晶过程的数学模型，运用四阶Runge．Kutta法对模型进行了数值求解。f利I用小粒度维生素C冷却结晶过程的实验数据对模型的可靠性进行了验证，结果表明模拟计算值与实

4、验值吻合较好。利用该模型，预测分析了小粒度维生索C冷却结晶过程的各操作参数，如搅拌速度、降温速率、结晶液初始浓度等对产品，、／粒度分布的影响，为工业生产过程的模拟、设计和放大奠定了一定的理论基础。V、／，‘、—一j{_；1．关键词：维生慕c粒度分布冷却结音。间歇痞磊结晶窃勇学成核晶体生长结晶过程模拟。，＼／／ABSTRACTInth!sthesis，thebatchcoolingcrystallizationprocessoffinegranularvitaminCwasinvestigatedan

5、danalyzedsystematically,basedontheformerresearchofthecrystalstructureandthethermodynamicsofvitaminC．ThemechanismofthecrystallizittionprocesswasexploredandthecrystallizationkineticsoffinegranularvitaminCwasdeterminedexperimentally．Wealsodevelopanewcryst

6、allizationtechnologyoffinegranularvitaminCandfinallyestablishamathematicmodel&thisprocessThepresentworksettledsomeexperimentalandtheoreticalfoundationsforthedesignandscale—upoftheindustrialcrystallizationprocessoffinegranularvitaminCBasingontheanalysis

7、ofthecrystallizationprocessofvitaminC，weadoptedthemomenttransformmethod，oneoftheintermittentdynamicmethods，todeterminethecrystallizationkineticsoffinegranularvitaminC．Asetofkineticmodelsofcrystalgrowthandnucleationdescribedbytheconventionalpowerlawrela

8、tionswasconsidered，andthetemperaturedependencyofeachofthesekineticsisdescribedbyArrheniusrelations．Byuseoftheleastsquaremethodforthemultivariatelinearregression,thekineticparametersundertheconsideredexperimentalconditionswereobtainedIti