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1、第27卷第5期精细化工Vol.27,No.52010年5月FINECHEMICALSMay2010催化与分离提纯技术催化氧化环己烯制备己二酸周彩荣,石晓华,南慧芳,蒋登高(郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001)摘要:采用“一锅煮”的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中。通过己二酸合成预实验,确定了n(过氧化氢)/n(环己烯)=5147;用正交实验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对
2、己二酸收率的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9h,温度80℃,催化剂用量1175g,n(H2O2)/n(环己烯)=5147(环己烯以513mL,010497mol计),反应开始时加入半量过氧化氢,反应315h后再加入另外半量过氧化氢〔w(H2O2)=30%〕。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达7315%,质量分数可达9917%。并对PW/SBA进行了表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。关键词:己二酸;环己烯;过氧化氢;介孔材料SBA-15;催化中图分类号:TQ031.7文献标识码:A文章编号:1003-5214(
3、2010)05-0437-05StudyonProcessofPreparingAdipicAcidbyCatalyticOxidationofCyclohexeneZHOUCai2rong,SHIXiao2hua,NANHui2fang,JIANGDeng2gao(CollegeofChemicalEngineeringandEnergy,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001,Henan,China)Abstract:Adipicacidissynthesizedbymeansofa“one2
4、pot”reactivemodewithcyclohexeneandhydrogenperoxide〔w(H2O2)=30%〕usingthemodifiedcatalyst400PW/SBA(40)(briefnotePW/SBA).Theprocessisthescientificmethodofcleansynthesiswithoutorganicsolvent.Threestepsweretakeninthisstudytooptimizetheconditionsofthesynthesisprocessofadip
5、icacid.Firstofall,thebasicrouteofsynthesizingadipicacidwasdeterminedbyapre2experimentprogram.Then,theorthogonalexperimentmethodandthesinglefactortestmethodwereusedtooptimizetheconditionsofreactionprocess.Finally,thebetterprocessofsyntheticroutesandconditionswereteste
6、dbyusingtheparallelexperimentmethods.Theobtainedconditionsare:reactiontime9h,temperature80℃,theamountofcatalyst1175g,n(H2O2)∶n(cyclohexene)=5147∶1.After315hofreaction,another1/2ofH2O2wasadded.Theresultsindicatethattheyieldofadipicacidcouldreach7315%,andtheweightperce
7、ntof9917%undertheoptimalcondition.Moreover,thecharacterizedN2adsorption2desorptionisothermsandBJHcumulativeporevolumeofthePW/SBAwereinvestigated.Keywords:adipicacid;cyclohexene;hydrogenperoxide;SBA-15;catalysisFoundationitem:Sciencesandtechnologyattackingakeyproblemf
8、oundationofHenanprovince(092102210177)收稿日期:2009-12-28;定用日期:2010-02-04基金项目:河南省科技攻关资助项目(092102210177)作者简介:周彩荣(1958-),女,江苏省沭阳县人,郑州大学化工
