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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期2005年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry451～454超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留11,211,21,231,2徐敦明陈安良余向阳王箐霞何军张兴12(西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,杨凌712100)(陕西省生物农药工程技术中心,杨凌712100)摘要建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE2GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为:温度100℃,压力41.37
2、0MPa,CO2流量为1mL/min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0.5mL),收集液丙酮。最小检出量为0.01ng;添加回收率为77.3%～105.1%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～15.4%,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。关键词超临界流体萃取,气相色谱,残留分析,毒死蜱,鱼肌肉1引言[1]毒死蜱(chlorpyrifos)是一种有机磷杀虫、杀螨剂,具有良好的触杀、胃毒和熏蒸作用,属中毒农[2]药,杀虫谱广,广泛用于防治多种害虫。近年,由于毒死蜱的大面积使用,在土壤、水体、生物体及食
3、品等中均有发毒死蜱的残留。鱼类作为生态系统中主要的水生生物类群,也受到不同程度的污染,甚至因慢性中毒而死亡。通过生物富集,大量毒死蜱积累在鱼体内,对人体的健康造成间接危害。目前,对[3,4]毒死蜱的残留分析多采用溶剂提取法进行前处理,样品前处理时间长,且有机溶剂耗费多,有毒试剂污染环境。因此,很有必要改进和发展有关样品前处理技术。近几年兴起的超临界流体萃取(super2criticalfluidextraction,SFE)是一种利用超临界状态下的流体作为提取剂进行萃取的方法,与传统萃取法相比,其可通过改变温度、压力或添加少量的有机溶
4、剂,优化萃取过程,提高提取效率。它能同时完成萃取和分离,分离效率高,操作周期短,传质速度快,溶解力强,选择性高,而且不环境污染。本实验通过对鱼肌肉中的毒死蜱萃取操作条件的优化,建立了一种离线超临界流体萃取气相色谱测定鱼肌肉中毒死蜱的残留分析方法。2实验部分2.1仪器和试剂TMISCOSFX2210型超临界CO2萃取仪及相关配备(皆能(亚洲)有限公司);PERKINELMERAuto263systemXL气相色谱仪及PENELSON900Series工作站(美国PE公司);检测器:NiECD检测器;色谱柱:1m×3mm不锈钢柱;担体:C
5、hromosorbWHP,0.18～0.154mm粒径;固定液:1%OV2101;检测温度:色谱柱190℃,检测器350℃,进样口220℃;载气:氮气(≥99.99%),流速35mL/min;保留时间:3175min;衰减8,进样量1μL。毒死蜱原药(97%,沙隆达农药股份有限公司);二氯甲烷、石油醚、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯及乙腈均为分析纯。2.2供试鱼种和实验用水大鲤鱼,由陕西省钓鱼协会渔场提供,实验前在室内驯养7d,预养期间鱼的死亡率小于2%,实验用鱼全部生长正常健康无病;实验用水:用曝气去氯处理24h后的自来水,pH控制在6
6、.8～7.5之间。2.3实验方法2.3.1毒死蜱标准溶液的配制准确称取0.1031g毒死蜱原药于100mL容量瓶中,用重蒸石油醚(30～60度)定容至刻度,得1031mg/L的毒死蜱标准贮备溶液。系列浓度的标准工作溶液由毒死蜱标准贮备溶液用重蒸石油醚配制。2003212224收稿;2004206214接受本文系国家“十五”攻关资助项目(No.2002BA516A04)452分析化学第33卷2.3.2样品前处理和SFE萃取(1)萃取条件筛选所需样品取鱼肌肉并切成细条,加药使鱼肉含药量为10mg/kg,用研钵磨成匀浆,1h后进行SFE萃取
7、;(2)鱼体中农药残留分析所需样品取大鲤鱼15尾并分别称重,用微量注射器以10mg/kg的药量进行注射。在1、3、6、12和24h各取鱼3尾(3个重复),并取鱼肌肉磨成匀浆,在优化条件下萃取鱼肌肉中的毒死蜱;(3)SFE萃取准确称取2g上述处理匀浆,装入萃取仓中,仓的上下都垫有少许棉花,按不同条件进行萃取,各设有3个重复。利用2因素7水平进行预试实验,在预试实验的基础上选择3个不同压力(34475、41370、48265kPa)和3个不同温度(50、70、100℃)进行正式实验。实验中,静态萃取时间为15min,动态CO2流量为1mL
8、/min,动态萃取30min。用20mL的重蒸二氯甲烷进行收集,室温待二氯甲烷挥发尽,用2～3mL重蒸石油醚溶洗,并定容至10mL,供气相色谱直接测定。当进行鱼体中农药残留分析时,萃取条件选用本实验所优化的组合。3结果与
