VIMP工艺制备复合材料过程中纤维预成型体的厚度变化研究

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分类号TB332学号14010032UDC密级公开工学硕士学位论文VIMP工艺制备复合材料过程中纤维预成型体的厚度变化研究硕士生姓名刘山学科专业材料科学与工程研究方向聚合物基复合材料指导教师邢素丽副教授杨金水讲师二〇一六年十一月 ResearchonThicknessVariationofFiberPreforminVacuumInfusionMoldingProcessCandidate:LiuShanAdvisor:AssociateProf.XingSu-liAdissertationSubmittedinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMasterofPhilosophyinMaterialsScienceGraduateSchoolofNationalUniversityofDefenseTechnologyChangsha,Hunan,P.R.China(November,2016) 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文目录摘要.................................................................................................................................iABSTRACT.....................................................................................................................iii第一章绪论....................................................................................................................11.1研究背景............................................................................................................11.2VIMP工艺注射阶段纤维预成型体厚度变化研究进展.................................31.2.1纤维预成型体特性研究.........................................................................41.2.2VIMP工艺注射阶段纤维预成型体厚度变化模型............................101.2.3VIMP工艺注射阶段流体压力场分布规律........................................121.3纤维预成型体厚度变化对VIMP工艺控制的影响......................................141.3.1VIMP工艺厚度控制问题....................................................................141.3.2纤维预成型体厚度变化对VIMP工艺参数的影响..........................141.4纤维预成型体厚度变化对复合材料的影响..................................................151.5研究内容..........................................................................................................16第二章实验部分........................................................................................................182.1实验主要原材料..............................................................................................182.2实验设备和测试方法......................................................................................182.2.1流体黏度测试实验...............................................................................182.2.2面内一维渗流实验...............................................................................192.2.3Z向一维渗流实验................................................................................222.2.4耦合渗流模型A渗流实验..................................................................242.2.5耦合渗流模型B渗流实验...................................................................252.2.6纤维体积分数的计算..........................................................................272.2.7环氧树脂固化收缩率动态监测实验..................................................272.2.8固化收缩引起预成型体厚度降幅的计算..........................................29第三章注射阶段纤维预成型体的厚度变化规律....................................................313.1流体选择依据分析..........................................................................................313.1.1流体黏度分析.......................................................................................313.1.2设备适用性分析...................................................................................323.1.3研究内容与流体的匹配性分析...........................................................333.2VIMP工艺一维渗流时纤维预成型体的厚度变化.......................................343.2.1面内一维渗流时纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化......34第I页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文3.2.2Z向一维渗流时纤维预成型体厚度增量的变化................................363.3VIMP工艺耦合渗流时纤维预成型体的厚度变化.......................................383.3.1耦合渗流模型A:纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化...383.3.2耦合渗流模型B:纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化...403.3.3流体种类对厚度变化的影响..............................................................423.4VIMP工艺注射完成时纤维预成型体厚度分析...........................................443.4.1完成注射时纤维预成型体厚度的均一性分析..................................443.4.2完成注射时纤维预成型体厚度增量分析..........................................463.5纤维预成型体厚度变化与流体压力变化的关系..........................................483.5.1流体压力场分布分析..........................................................................483.5.2各监测点开始回弹时的流体压力分布..............................................513.6厚度变化对纤维体积分数的影响..................................................................523.7本章小结..........................................................................................................54第四章后注射阶段纤维预成型体的厚度变化规律................................................554.1后注射工艺控制对纤维预成型体厚度变化的影响......................................554.1.1流体为机油时后注射工艺控制预成型体厚度变化的影响...............554.1.2流体为树脂时后注射工艺控制对预成型体厚度变化的影响...........574.2后注射阶段纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系..............................584.2.1流体为机油时耦合模型A纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系................................................................................................................584.2.2流体为机油时耦合模型B纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系................................................................................................................614.2.3流体为树脂时预成型体厚度变化与层数的关系...............................634.3固化收缩对环氧树脂基复合材料厚度的影响研究......................................654.3.1环氧树脂体系固化收缩率随反应时间的动态关系...........................654.3.2固化收缩对纤维预成型体厚度变化的影响.......................................654.4纤维体积分数分析..........................................................................................674.4.1后注射时厚度变化对纤维体积分数的影响.......................................674.4.2环氧树脂基复合材料成品的纤维体积分数.......................................694.5本章小结..........................................................................................................69第五章结论与展望....................................................................................................715.1全文总结.......................................................................................................715.2研究展望.......................................................................................................73第II页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文致谢............................................................................................................................75参考文献........................................................................................................................76作者在学期间取得的学术成果....................................................................................80附录................................................................................................................................81VIMP工艺和RTM工艺渗透率和充模时间关系的推导和修正...............................811Correia对VIMP工艺和RTM工艺渗透率和充模时间关系的推导..............812笔者对Correia推导过程的修正......................................................................823Correia推导过程中存在的问题........................................................................844Modi对VIMP工艺和RTM工艺充模时间关系的推导.................................85第III页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文表目录表2.1主要原材料........................................................................................................18表2.2单向玻璃纤维布技术参数................................................................................18表3.1流体为机油时面内一维模型时1号监测点处纤维体积分数.........................53表3.2流体为机油时Z向一维模型时3号监测点处纤维体积分数........................53表3.3流体为机油时模型A中1号监测点处纤维体积分数....................................53表3.4流体为机油时模型B中1号监测点处纤维体积分数.....................................53表3.5流体为树脂体系时模型A中1号监测点处纤维体积分数............................54表3.6流体为树脂体系时模型B时1号监测点处纤维体积分数.............................54表4.1后注射阶段厚度下降对注射完成时刻厚度增量的影响值.............................65表4.2流体为机油时模型A中1号千分表监测点处纤维体积分数.......................68表4.3流体为机油时模型B时1号千分表监测点处纤维体积分数.........................68表4.4流体为树脂体系时模型A和B中1号千分表监测点处纤维体积分数........68表4.5环氧树脂基复合材料最终制品厚度分布.........................................................69表4.6环氧树脂基复合材料最终制品纤维体积分数分布.........................................69第IV页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图目录图1.1VIMP工艺封装原理示意图................................................................................1图1.2VIMP工艺整体成型船体....................................................................................2图1.3VIMP工艺整体成型列车机车头.........................................................................2图1.4VIMP和RTM工艺中纤维预成型体厚度分布示意图......................................2图1.5VIMP工艺一维流动时控制体单元示意图......................................................11图1.6VIMP工艺径向流动时控制体单元示意图......................................................12图1.7VIMP工艺制备CSM板最终厚度分布............................................................16图2.1NDJ-8S型数显黏度计.......................................................................................19图2.2面内一维渗流模型示意图.................................................................................20图2.3面内一维渗流实验模具照片............................................................................20图2.4流体压力传感器安装示意图.............................................................................21图2.5千分表................................................................................................................21图2.6流体压力传感器................................................................................................21图2.7千分表固定安装照片........................................................................................22图2.8流体压力传感器固定安装照片........................................................................22图2.9面内一维渗流模型实验注胶过程俯视照片....................................................22图2.10Z向一维渗流模型示意图................................................................................23图2.11Z向一维渗流实验模具照片............................................................................23图2.12Z向一维渗流模型实验平视照片....................................................................24图2.13耦合渗流模型A示意图.................................................................................25图2.14耦合渗流模型A实验平视照片.....................................................................25图2.15耦合渗流模型B示意图..................................................................................26图2.16耦合渗流模型B实验模具照片......................................................................26图2.17耦合渗流模型B实验照片..............................................................................27图2.18采用方法Ⅰ测试时出现挂壁现象...................................................................28图2.19方法Ⅱ装置......................................................................................................29图3.1EP760E/766H环氧树脂体系的温度和黏度随反应时间的变化曲线.............31图3.210层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线....................35图3.320层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线....................35图3.430层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线....................36图3.5Z向一维渗流时10层、20层、30层纤维织物预成型体厚度增量随注射时间变化曲线........................................................................................................................37第V页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图3.6耦合渗流模型A:注射阶段纤维预成型体厚度增量变化............................39图3.7耦合渗流模型A:注射阶段流体压力变化曲线............................................40图3.8耦合渗流模型B:纤维预成型体的厚度变化.................................................42图3.9耦合渗流模型B:注射阶段流体压力变化曲线.............................................42图3.10耦合渗流模型A中机油和EP760E/766H两种流体注射时纤维预成型体厚度变化对比....................................................................................................................43图3.11耦合渗流模型B中机油和EP760E/766H两种流体注射时纤维预成型体厚度变化对比....................................................................................................................44图3.12流体为机油不同铺层层数纤维预成型体完成注射时各监测点的厚度分布........................................................................................................................................46图3.13机油和EP760E/766H两种流体注射完成时纤维预成型体的厚度分布对比........................................................................................................................................46图3.14完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体厚度增量的关系..47图3.15完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体平均单层织物厚度增量的关系........................................................................................................................48图3.16面内一维渗流模型时流动前锋到达各处的流体压力分布..........................49图3.17耦合渗流模型A时流动前锋到达各处的流体压力分布.............................50图3.18耦合渗流模型B时流动前锋到达各处的流体压力分布..............................51图3.19不同铺层层数时各监测点处厚度开始增大时相应位置处的流体压力值..52图3.20不同铺层层数时模型B监测点G3处厚度开始增大时相应位置S1处的流体压力值........................................................................................................................52图4.1树脂收集器照片................................................................................................55图4.2流体为机油时后注射阶段纤维预成型体的厚度变化(模型A,10层)..56图4.3流体为机油时后注射阶段机油的压力变化(模型A,10层)..................57图4.4流体为环氧树脂体系时后注射阶段纤维预成型体的厚度变化(模型A;10层)................................................................................................................................57图4.5流体为机油时耦合模型A纤维预成型体的厚度增量变化与铺层层数的关系........................................................................................................................................59图4.6流体为机油时耦合模型A流体压力变化与铺层层数的关系........................61图4.7流体为机油时耦合模型B纤维预成型体的厚度变化与铺层层数的关系.....62图4.8流体为机油时耦合模型B机油压力变化与铺层层数的关系.........................63图4.9流体为环氧树脂体系时后注射阶段纤维预成型体厚度变化与层数的关系.64图4.10EP760E/766H环氧树脂体系固化收缩率随反应时间的动态关系...............65图4.11模型A-10层织物时树脂固化收缩对纤维预成型体厚度的影响................67第VI页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文摘要真空导入模塑工艺(Vacuuminfusionmoldingprocess,VIMP)是大型复合材料整体成型的常用工艺。本文针对VIMP工艺所面临的两大技术难题之一的厚度控制问题开展了研究。重点考察了流动行为、铺层层数、后注射工艺控制手段、树脂的固化收缩等因素对复合材料制品厚度的影响。采用机油和环氧树脂两种流体进行渗流实验,可以将多种影响因素剥离,考察单一因素对纤维预成型体厚度变化的影响程度。一维流动为耦合流动的基础,实际工艺中的流动为耦合流动。本文考察了两种一维流动模型(面内一维和Z向一维)和两种耦合流动模型(模型A和模型B)时不同铺层层数织物纤维预成型体厚度变化规律。结果表明,面内一维渗流时10层、20层、30层织物注射完成时刻1号表的厚度增量分别为0.062mm、0.337mm和1.087mm;Z向一维渗流时10层、20层、30层织物注射完成时刻3号表的回弹量分别为3.500mm、3.651mm和3.758mm;耦合渗流模型A时10层、20层、30层、40层、50层织物注射完成时刻1号表回弹量分别为0.533mm、0.975mm、1.354mm、1.919mm和2.355mm;耦合渗流模型B时10层、50层、100层、150层织物注射完成时1号表的回弹量分别为0.544mm、2.695mm、4.915mm和6.590mm。考察了耦合流动模型时后注射阶段纤维预成型体厚度变化规律。结果表明,后注射阶段纤维预成型体厚度会发生下降;后注射阶段两种工艺控制方式(持续抽真空保压控制和树脂收集器保压控制)对纤维预成型体厚度变化的影响有明显区别,持续抽真空保压时真空源的牵引作用更强;定义树脂在预成型体内黏度较低时可以自由收缩的收缩率为表观收缩率,用移液管模拟分析该体系纤维预成型体中树脂的表观收缩率为3.15%,采用机油模拟与环氧树脂基复合材料制备实验对照分析推算得到的表观收缩率为3.10%,两者较接近;移液管模拟分析得到固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.121mm、0.127mm、0.519mm和0.592mm,机油模拟与环氧树脂基复合材料制备实验对照分析得到固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.119mm、0.125mm、0.511mm和0.583mm。考察了纤维预成型体厚度变化对复合材料制品最终厚度和纤维体积分数的影响,结果表明,所有模拟实验和环氧树脂制备实验中,厚度变化将使制品纤维体积分数下降2%左右。第i页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文关键词:真空导入模塑复合材料纤维预成型体厚度变化流动行为第ii页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文ABSTRACTVacuuminfusionmoldingprocess(VIMP)isoneofoverallprocessforlarge-scalecompositespreparation.Inthispaper,thecontrolofthickness,oneofthetwomajortechnicalproblemsoftheVIMPisstudied.Theinfluencesofflowbehavior,thenumberoflayers,thepost-injectionprocesscontrol,andthecureshrinkageoftheresinonthethicknessofthecompositeswereinvestigated.Theeffectofsinglefactoronthethicknessoffiberpreformwasinvestigatedbyusingseepagetestofoilandepoxyresin.Theone-dimensionalflowisthebasisofcoupledflow,andtheflowintheactualprocessiscoupledflow.Thispaperinvestigatesthevariationofthethicknessofpreformsintwoone-dimensionalflowmodels(one-dimensionalin-planeseepageandone-dimensionalZ-directionseepage)andtwocoupledflowmodels(modelAandmodelB).TheresultsshowedthatthespringbackoftheNo.1dialgaugewas0.062mm,0.337mmand1.087mmrespectivelywhentheinjectionwasoverinthe10,20and30layersoffabricinone-dimensionalin-planeseepage;thespringbackoftheNo.3dialgaugewas3.500mm,3.651mmand3.758mmwhentheinjectionwasoverinthe10,20and30layersoffabricinZ-directionone-dimensionalseepage,respectively;thespringbackoftheNo.1dialgaugewas0.533mm,0.975mm,1.354mm,1.919mmand2.355mmrespectivelywhentheinjectionwasoverinthe10,20,30,40and50layersoffabricinthemodelA;thespringbackoftheNo.1dialgaugewas0.544mm,2.695mm,4.915mmand6.590mmrespectivelywhentheinjectionwasoverinthe10,50,100and150layersoffabricinthemodelB.Thevariationruleofthefiberpreformthicknessinthepost-injectionstagewasinvestigatedwheninthecoupledflowmodels.Theresultsshowedthatthereareobviousdifferencesbetweenthetwoprocesscontrolmodes(continuousvacuumpackingcontrolandresincollectorholdingpressurecontrol)inthepostinjectionstage,thetractioneffectofthecontinuousvacuumpackingcontrolisstronger.Theapparentshrinkagerateoftheresinwasdefinedasthefreeshrinkagerateoftheresininthepreformswhentheviscositywaslow.Theapparentshrinkagerateoftheresininthefiberpreformwas3.15%bypipettesimulation.Theapparentshrinkagerateoftheresininthefiberpreformwas3.10%byseepagetestofoilandepoxyresin.ThethicknessreductioncausedbycureshrinkageofthefiberpreformatthepositionoftheNo.1dialgaugeinthemodelA-10,modelB-10,modelA-50,modelA-50layerswas0.121mm,0.127mm,0.519mmand0.592mm,respectively,bypipettesimulation.ThethicknessreductioncausedbycureshrinkageofthefiberpreformatthepositionoftheNo.1dialgaugeinthemodelA-10,modelB-10,modelA-50,modelA-50layerswas0.119mm,0.125mm,0.511mmand0.583mm,respectively,byseepagetestofoilandepoxyresin.第iii页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文Theresultsshowthatthevariationoffiberthicknesswilldecreasethefibervolumefractionbyabout2%inallsimulationexperimentsandepoxyresinpreparationexperiments.KeyWords:Vacuuminfusionmoldingprocess;composites;fiberperform;thicknessvariation;flowbehavior.第iv页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文第一章绪论先进聚合物基复合材料因其轻质高强的优质性能,广泛应用于航空航天、武器装备、轨道交通、能源、汽车等国防和国民经济领域。例如,空客A380的复合材料使用量达到30吨;X-45C、“雷神”等无人机复合材料的使用量高达90%左右;随着风电产业由千瓦级向兆瓦级迈进,风电叶片的长度已由最初的10m发展到现在的60m,所用材料逐步由碳纤维或碳玻混杂纤维复合材料代替玻璃钢。宝马、法拉利、兰博基尼、福特、奔驰、保时捷、标致等汽车都已经推出了碳纤维复合材料概念的车型。随着复合材料使用量的增加,解决其高成本问题就变得更为迫切。由于制造成本占复合材料总成本的80%左右,因此低成本制造技术是低成本技术的核心。美国和欧洲等西方国家为了降低复合材料的成本实施了一系列计划,比如美国的“复合材料可购性倡议”(CompositesAffordabilityInitiative,CAI)和欧洲的TANGO(TechnologyApplicationtotheNear-termGoalsandObjectives)计划[1-7]等。真空导入模塑工艺(VaccumInfusionMoldingProcess,VIMP)作为一种非热压罐液体成型技术,是一种适合于大尺寸复合材料构件整体成型的低成本复合材料制备技术,近年来受到了复合材料领域的广泛关注。VIMP工艺采用柔性真空袋膜封装纤维预成型体,由于袋膜的柔弹性,树脂浸润增强材料过程中,树脂压力变化会导致纤维预成型体厚度随之变化,最终影响[8]复合材料构件的性能。为实现VIMP工艺制品厚度的有效控制,本文开展VIMP工艺制备复合材料过程中纤维预成型体的厚度变化研究,揭示树脂渗流过程中纤维预成型体厚度的变化规律和树脂压力的分布规律。1.1研究背景VIMP工艺是基于树脂传递模塑工艺(ResinTransferMolding,RTM)发展而来的热固性聚合物基复合材料低成本液相成型技术(LiquidCompositeMolding,LCM)。图1.1VIMP工艺封装原理示意图第1页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文其基本原理为采用单面刚性模具,以柔性真空袋膜包覆密封纤维预成型体,真空负压下吸注树脂,利用树脂的流动渗透实现树脂对纤维预成型体的浸渍,并固化成为复合材料构件,VIMP工艺封装原理如图1.1所示。VIMP工艺具有操作简单、工艺成本低、易整体成型大尺寸厚构件的优点,如图1.2和图1.3所示分别为采用VIMP工艺整体成型的船体和列车机车头。图1.2VIMP工艺整体成型船体图1.3VIMP工艺整体成型列车机车头由于采用柔性真空袋膜,在树脂渗流过程中VIMP工艺中纤维预成型体厚度会随着流动前锋移动发生变化。纤维预成型体厚度发生变化的原因主要可以归结为内外两个因素。内因是纤维预成型体具有压实回弹特性,在VIMP工艺注射过程中树脂流体会分担一部分大气压力,纤维预成型体受到的压实压力就会降低,此时纤维预成型体的压实回弹特性就会发生作用;外因是VIMP工艺采用柔性真空袋膜,当纤维预成型体发生弹性回复时其对预成型体的约束力有限。而传统的RTM工艺采用的是双面刚性模具,能够有效约束纤维预成型体厚度的变化,这是VIMP[7,9,10]工艺相对RTM工艺不足的地方。如图1.4为VIMP工艺与RTM工艺注射过程中纤维预成型体厚度分布示意图。对比可知,VIMP工艺纤维预成型体各处的厚度分布明显不同,在注射口一侧厚度较大,而RTM工艺的预成型体的厚度则很均一。(a)VIMP(b)RTM图1.4VIMP和RTM工艺中纤维预成型体厚度分布示意图注射过程中纤维预成型体厚度变化问题是VIMP工艺面临的主要问题。厚度变化会导致采用VIMP工艺生产的构件的厚度分布、纤维体积分数分布、力学性能分布的均一性差。另外,由于在注射过程中纤维预成型体以弹性回复为主,所以在注射前后,制品的厚度倾向于增加、纤维体积分数倾向于减小,相应的力学性第2页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文能也会改变。此外,虽然采用VIMP工艺生产的构件的表面光洁度不足的原因主要是非刚性模具(真空袋膜)引起,但纤维预成型体在注射过程中的回弹变形也是引起其表面粗糙的重要因素。鉴于有关VIMP工艺的研究和工程实践,多是基于纤维预成型体刚性假设(即在树脂渗流过程中预成型体固体骨架与孔隙空间都不发生变形),或者直接采用RTM工艺的树脂渗流模型和流动模拟软件来指导VIMP工艺优化和控制,而未考虑VIMP工艺注射过程中纤维预成型体厚度的变化及其对复合材料性能的影响,这会导致制备出的复合材料成品性能的理论结果与实际情况出现偏差。深入研究VIMP工艺纤维预成型体的厚度变化规律是解决VIMP工艺厚度控制问题的理论基础,而如何解决厚度控制问题以精确控制产品厚度并获得较高纤维体积分数的构件是VIMP工艺面临的最大挑战。此外,研究VIMP工艺纤维预成型体的厚度变化规律,也可以指导实际的工艺生产、评估和预测产品质量、为VIMP工艺的模拟研究提供理论支撑。目前,VIMP工艺一维线性流动时的厚度变化情况的研究已经比较系统,二维径向流动时厚度变化情况的研究也开展了一部分,而Z向渗流时的厚度变化情况的研究很少。在工程实践中VIMP工艺Z向渗流方式是一种很重要的注射方式,大尺寸厚构件的制备通常会考虑借鉴这种注射方式。比如在制备大型风电叶片时采用的注射方式就是以Z向渗流为重要渗流方式并结合了面内渗流的耦合渗流模型。因此,开展Z向渗流的厚度变化研究是很有必要的。另外,在工程实践中,采用的VIMP工艺渗流方式均为面内渗流和Z向渗流相结合的耦合渗流模型,因此,在研究面内一维渗流模型和Z向一维渗流模型的基础上可以考虑研究耦合渗流模型时纤维预成型体的厚度变化情况,对工程实践具有更强的指导意义。此外,VIMP工艺注射完成后的后注射阶段也会对纤维预成型体的厚度产生影响并进而影响最终制品的性能,但这一部分的研究尚不充分。因此,本文在系统研究注射过程中纤维预成型体厚度变化的基础上进一步系统研究了注射完成后制品固化成型过程中的厚度变化规律,对整体把握VIMP工艺渗流过程(包括注射阶段和后注射阶段)中纤维预成型体的厚度变化情况具有重要意义。1.2VIMP工艺注射阶段纤维预成型体厚度变化研究进展VIMP工艺注射过程中纤维预成型体的厚度变化行为分为以下几个阶段:i)预压实阶段,抽真空,纤维预成型体在真空负压下被压实,厚度降低;ii)纤维嵌套阶段,在抽真空完成后,维持一段时间,纤维在嵌套作用下丝束嵌入束间间隙,厚度降低;iii)润滑效应,树脂浸润纤维织物过程中,减小了纤维丝束间的摩擦系数,促使纤维进一步进行滑移嵌套,使预成型体厚度降低;iv)弹性回复阶段(卸载阶第3页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文段),注射时树脂流体的静压分担了一部分纤维预成型体受到的大气压力,使压实压力减小,纤维预成型体迅速发生弹性回复,使厚度增大;v)纤维松弛阶段,压实压力维持恒定时,在纤维松弛作用下,厚度随时间缓慢增加。目前关于纤维预成型体厚度变化和流体压力变化的研究主要通过模型分析、压缩响应实验、真实VIMP工艺实验等手段进行。1.2.1纤维预成型体特性研究(1)压缩响应特性VIMP工艺纤维预成型体厚度变化的本质在于预成型体具有压实回弹特性。很多研究团队通过研究纤维预成型体的压缩响应行为考察了纤维预成型体的压实回[11]弹特性。比如Chen等研究分析了单层编织材料及具有嵌套效应的多层编织材料[12,13]的压缩行为。Gutowski等假设压实不具有时间依赖性,建立了Gutowski压实模型:vf1vf0PcompAs4(1.1)11vvffa式中:As为预成型体回弹常数,vf0为压实压力为零时的纤维体积分数,vfa为纤维体积分数的理论最大值,这三个参量都与织物的结构有关,其值要么估算要么由实验测得;Pcomp和vf分别为预成型体受到的压实压力和在压实压力Pcomp作用下预成型体的纤维体积分数。其中,Pcomp是大气压力与局部流体压力的差值:PcompPatmP(1.2)[14-16]1998年Robitaille等发现纤维体积分数和压实压力满足经验幂律方程:vvPB(1.3)ff0comp同样,这个模型也要假设压实不具有时间依赖性,即压实是瞬间完成的。这里vf0为1Pa时的纤维体积分数,B是与纤维结构相关的硬度指数。vf0和B可以通过对实验数据进行最小二乘法拟合得到。在实践中,公式(1.3)可以用来获得压实压力数据,而且相关系数通常可以达到0.98以上。值得注意的是,Gutowski模型只适用于单向织物预成型体,而简单模型(1.3)对于复杂织物结构同样适用。另外,可以通过压实模型(1.3)和方程(1.4)来预测层合板的厚度:nsuphPcomp(1.4)vPfcomp式中:hPcomp和vPfcomp分别是在压实压力Pcomp时预成型体的厚度和纤维体积分第4页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文数,n为织物铺层层数。[17]Hammami和Gebart系统研究了单向纤维布的铺层方式、铺层层数和加载速度等工艺参数对干态和湿态织物压缩响应行为的影响,指出了实验数据和Gutowski模型、Toll模型、插值法模拟结果的差异。结果表明,在压实压力0.1MPa和加载速度为2mm/min时,单向布的铺层层数和铺层方式对干态压实的影响很小;加载速度对湿态压实的影响比对干态压实的影响大,加载速度较小时得到的纤维体积分数较高,这是由于在润滑效应作用下加载速度较小时,纤维有较充足的时间进行嵌套所致;干态压实和湿态压实的差异较大,压实压力为0.8个大气压时,两种情况下的纤维体积分数相差10%左右,这个现象与润滑效应相关;实验和模拟的对比结果表明Gutowski模型和插值法与实验的贴合程度比Toll模型要好。[18]Correia等通过循环加载实验研究了三维缝合纤维预成型体(3层)的压缩松弛行为。结果表明压实不是瞬间完成,存在压实滞后现象。压实压力和纤维体积分数的对应关系与循环次数有关,随着循环次数增大,在相同压实压力下,纤维体积分数增大。另外,在Correia的研究中也观察到了润滑现象:干态织物与湿态织物压实行为的对比数据说明湿态织物在相同压实压力下可以得到较高的纤维体积分数。这种差异是润滑效应所致,即流体润湿纤维时降低了纤维间的摩擦系数,使其易于滑移嵌套。润滑效应对VIMP工艺会产生明显的影响:预成型体在干态下压实,然后在注射浸润过程中润滑效应会促使纤维滑移嵌套,从而降低预成型体的厚度,提高[19]纤维体积分数,减小织物的渗透率。2001年Grimsley等采用三个LVDT传感器和三个压力传感器分别监测注射过程中的厚度变化和流体压力变化,在流动前锋到达以后,局部树脂压力开始增加之前,可以看到显著的润滑效应,尤其是厚预成型体,润滑效应引起的厚度下降幅度更加明显,当局部流体压力开始增加以后,弹性回复和纤维松弛成为主导预成型体厚度变化的主要因素,并使最终固化成型[20]的构件厚度增加。2003年,Andersson等建立了纤维体积分数和压实压力的关系,其中引入了一个与增强体柔性相关的常量,这个常量与预成型体是否浸润相关,[21]可以用来研究润滑效应。2005年,Tackitt和Walsh采用55点阵的LVDT传感器来监测VIMP工艺构件的厚度变化,在线注射和点注射中均考察了felt和S2-glass两种织物的情况,研究发现felt织物由润滑效应引起的嵌套行为不是很明显,而S2-glass织物的嵌套却很显著,并且其嵌套与流体流速相关。2008年Govignon等[22]采用DSS监测二维平面模具中预成型体的厚度变化,在所有实验中均观察到润滑现象,尤其在连续无规毡中润滑效应最显著,另外由于面外流动比面内流动速[23]度低,当使用导流网时润滑效应会减弱。2009年Bayldon和Daniel分别通过干态和湿态纤维预成型体压实特征实验模拟纤维预成型体未润湿和100%润湿时的第5页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文润滑效应,并在0和100%之间使用线性插值方法研究不饱和润湿时的润滑效应,以用来模拟流动前锋附近不饱和区域的润滑行为。[24]梁子青等采用空白织物与预定型织物对比研究了定型剂预定型织物对预成型体可压缩性的影响。预定型织物对压缩载荷的响应方式与织物层数及定型剂含量有关,随着织物层数增加,在相同载荷作用下易于获得较高的纤维体积分数;预定型处理降低了织物的可压缩性,随定型剂含量的增加,织物纤维体积分数下降。[25]杨金水等设计了真空加载压实实验。真空加载压实实验采用VIMP工艺考察纤维织物的压缩响应规律,压实压力由真空表控制,预成型体厚度变化由千分表监测。杨金水等最初主要研究了循环加载、织物形态、纤维种类、织物层数、铺层方式和混杂方式等参数对VIMP工艺中纤维预成型体压缩行为的影响。并通过公式(1.4)推导出混杂纤维预成型体纤维体积分数的计算公式:1nnjjvf(1.5)hj1j式中:j代表不同种类纤维;n为第j种纤维布的层数;为第j种纤维布的面密jj度;为第j种纤维布的体密度。织物在加载压实的过程中根据运动主体的尺度j可分为三种尺度:织物水平、纤维束间水平、纤维束内水平。织物水平的变形主要是织物面外小变形的累积,由于织物的面外弯曲刚度较小,织物水平的变形可在较低载荷下完成,这一阶段预成型体纤维体积分数的增加主要是由织物层间距离变化导致,可称为预压实阶段;而压实阶段预成型体纤维体积分数增加的原因主要是经纬向纤维束倾角的变化、纤维束的滑移贴合和纤维束的压扁变形。循环加载过程就是上述三种尺度压缩变形的反复压实紧密和整合的过程。实验结果表明,预成型体纤维体积分数随着压缩循环加载次数的增加而逐渐增大,但增量呈现逐渐减小的趋势;在相同的压缩载荷下,预成型体的纤维体积分数随着织物层数的增加而增大,但增量很小,对于VIMP制备复合材料构件基本可以忽略;纤维预成型体在压缩载荷下的响应方式与织物形态、纤维种类、铺层方式和混杂方式等因素密切相关,单向铺层比正交铺层更容易压缩而获得较高的纤维体积分数,[26]夹芯混杂比层间混杂方式更容易压缩。杨金水等随后又研究了压实压力、压实时间、压实周期和织物层数对纤维压实的影响,并引入了松弛因子,用来表征预成型体的松弛特性。松弛因子的表达式为:hhifR(1.6)hi式中:R为松弛因子,hi为纤维预成型体初始厚度,hf为在压实压力下纤维预成型体至少在5min以内维持稳定的厚度。杨金水等通过实验和采用双参量幂律方程第6页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文模拟发现实验和模拟存在较大差异,并对幂律方程进行修正,得到了联系压实压力和纤维体积分数的三参量幂律方程:bvaPv(1.7)f0式中:v为在压实压力为0.00MPa时的纤维体积分数。由幂律方程与纤维体积分0数和厚度的关系,可以进一步得到厚度和压实压力的关系:dhhcP(1.8)0式中:h为在压实压力为P时纤维预成型体的厚度,h为P=0.00MPa时纤维预成0型体的厚度,c和d为常量。另外,杨金水等研究了加载时间对压实的影响,在P=0.10MPa时至少需要20min纤维预成型体的厚度才会基本稳定。通过拟合实验数据,获得了纤维预成型体厚度和加载时间的函数关系:fhhiet(1.9)式中:h为P=0.10MPa时纤维预成型体的初始厚度,t为加载时间,e和f为实验i参量。相应的,由厚度和纤维体积分数的关系,可以得到纤维体积分数与加载时间的关系:kvgtv(1.10)fi式中:v为P=0.10MPa时纤维预成型体的初始纤维体积分数,g和k为实验参量。i此外,公式(1.7)为假设压实不具有时间依赖性的静态压实公式,对于循环加载不再适用,杨金水等建立了循环加载周期与预成型体厚度的关系:hhnu(1.11)1c式中:h为第一个加载周期中纤维预成型体的最小厚度,n为循环加载周期,u为1c实验参量。根据厚度与纤维体积分数的关系,进一步得到循环加载周期与纤维体积分数的关系:mvfcvn1(1.12)式中:v为第一个加载周期中纤维预成型体的最大纤维体积分数,m为实验参量。1上述关于纤维预成型体压缩响应研究主要关注的是纤维的压实过程,对弹性回复过程的研究明显不足,而VIMP工艺注射过程中引起纤维预成型体厚度增加[10,27,28]的恰恰是纤维的弹性回复。针对这个问题,Yenilmez和Sozer做了大量研究工作,不仅进一步研究了纤维预成型体的压实特性,还弥补了纤维预成型体松弛特性研究不足的问题。Yenilmez等对VIMP工艺构件厚度和压实压力变化行为进行了较系统的研究。[27]2008年Yenilmez等研究了无规织物的干态压实和干/湿态压实行为,设计了渗透率测试实验,建立起渗透率和压实响应数据库,并通过将渗透率和压实数据代入Correia模型进行了模拟,另外Yenilmez等还使用千分表和微型压阻式压力传感器第7页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文采集了VIMP工艺注射过程中的厚度和流体压力的数据,并将实验结果和模拟结果进行了对比。在这次研究中,Yenilmez等得到了较多的研究成果。在压实响应研究中,Yenilmez等除了研究了压实滞后和润滑效应的影响,还初步研究了纤维沉积和松弛行为。在织物渗透率研究中,Yenilmez等发现了logK和v存在线性关f系。通过求解Correia模型,并代入压实和渗透率数据,Yenilmez等模拟出VIMP工艺中厚度、纤维体积分数、渗透率和流体压力的分布曲线。另外,Yenilmez等还对比了干/湿态压实数据和干态压实数据对模拟的差异,发现其数据对流体压力曲线的分布没有影响,但对厚度曲线影响较大,这种影响是因为干态压实数据没有考虑润滑效应造成的,另外,Yenilmez等的VIMP工艺实验数据和干/湿态压实数据的模拟结果非常接近,这也说明对于压实实验来说,干/湿态压实更接近VIMP工艺的真实情况。[10]2009年,Yenilmez等进一步研究了纤维预成型体的松弛行为。在这项研究中,Yenilmez等使用了三种纤维织物,分别是连续无规纤维毡、平纹布和双轴向织物。通过研究这三种织物的压实松弛特性,Yenilmez等发现:在预压实阶段,三种织物预成型体的厚度相对于初始厚度下降了约50%;卸载阶段(模拟VIMP工艺注射时压实压力减小过程)厚度变化比加载阶段厚度变化值小,实验中当压实压力快速下降到2KPa时,厚度会突然增大,但增加值仅仅为1.4mm至1mm,而在快速加载时,厚度会快速下降约7mm至5mm;无规织物和平纹布的润滑效应不同,无规织物的压实特性实验中观察到了明显的润滑效应,而平纹布的压实特性实验中润滑效应并不明显;三种织物在压实压力高于40KPa时均观察不到明显的弹性回复和纤维松弛现象;在松弛行为研究中,Pc=80KPa时不仅没有纤维松弛现象,而且此时纤维嵌套作用对厚度的影响依然起主导作用,致使厚度下降,在Pc=60KPa和40KPa时,有微弱的弹性回复和松弛现象,当Pc20KPa时,弹性回复和纤维松弛均会引起明显的厚度增加;另外,Yenilmez等还对比分析了三种织物不同铺层结构以及导流网对压实松弛特性的影响,纤维松弛行为说明基于厚度和压实压力的瞬时响应模型是一种简化处理,与真实的VIMP工艺情况不符,真实的VIMP工艺应该考虑纤维松弛的时间依赖性。[28]2012年,Yenilmez等在前述工作的基础上对VIMP工艺厚度变化进行了更深入的模拟和实验对比分析。Yenilmez等构建了三个模型:模型A采用Correia流动模型和考虑了卸载松弛两个过程的压实模型;模型B采用Correia流动模型和仅考虑卸载数据的压实模型;模型C的流动模型假设流体压力分布为线性分布,压实模型仅考虑卸载数据。这三个模型的压实松弛数据均来自于2009年Yenilmez等的实验结果。实验数据采用与2008年相同的实验手段获得。对比结果表明:模型A与实验情况最接近;通常VIMP工艺注射过程中存在润滑效应,但并不是所第8页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文有织物都能表现出来,无规织物的润滑效应较明显,而平纹布和双轴布的润滑效应较弱;模拟了三种织物的流体压力场,对其偏离线性的程度进行了对比;进一步研究了渗透率与纤维体积分数的关系,提出了渗透率关于纤维体积分数的经验模型;在Pc10KPa时,纤维松弛引起的厚度变化很小。(2)渗透率特性纤维预成型体作为多孔结构材料具有另一特性,即渗透率特性。渗透率和厚度具有耦合关系:厚度增大时,预成型体孔隙率增大,渗透率增大,反之亦然;根据达西定律可知渗透率变化时,流体流速会随之变化,而流速与厚度具有耦合关系(见膨胀速率方程)。即VIMP工艺纤维预成型体的渗透率和纤维预成形体的厚度在注射过程中相互影响。[29]1927年Kozeny最早提出了流体在多通道毛细管中渗流的半经验模型,[12]Carman后来对这个模型进行了证明和修正。如今Kozeny-Carman模型(简称KC方程)已经广泛应用于多孔介质的渗流研究,纤维预成型体作为多孔材料,其渗透率模型也常常采用KC方程:31vfKk(1.13)2vf通常认为对于单向织物的横向渗透率,当纤维体积分数足够大,使流体无法进行横向流动时,采用KC方程计算得到的横向渗透率值大于零,即出现与实际情[12]况不相符合的情况。为了解决这个问题,1987年Gutowski等提出了一个修正模型:3vfa1vfKk(1.14)vfa1vf模型(1.14)虽然解决了单向织物紧密压实下的横向渗透率问题,但由于渗透率与纤维取向有关,对于正交各向异性的纤维织物,采用模型(1.14)时需要做大[30]量不同的实验才能求解,给研究应用带来很多不便。1992年Gebart等采用柱阵模型的近似润滑法来研究正交各向异性纤维织物的渗透率,其轴向渗透率和横向渗透率的表达式分别为:31vfKk(轴向)(1.15)12vf第9页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文5v2faKc=1(横向)(1.16)22vf因为这一模型要求柱体紧密堆积,所以要求孔隙率很低,研究表明该模型适用于孔隙率低于40%时的情况,随着孔隙率提高,计算误差增大。1993年Bruschke[31]等提出在较低的纤维体积分数时采用细胞模型(也属于柱阵模型),在较高的纤维体积分数时采用近似润滑法,这种混合模型可以较好的预测纤维织物的渗透率。虽然规则排列柱阵模型可以较好的预测简单纤维增强体的渗透率,但其没有揭示纤维束内的微观流动和纤维束间的宏观流动的关系,这是需要进一步研究的地方。另外,由于上述对一维流动求解流体压力场方程时采用公式(1.13)进行简化计算,因此其与实际情况存在一定的偏差。[27,28]Yenilmez等利用RTM工艺一维流动模型并结合渗透率理论公式(1.17)获得渗透率数据,通过织物厚度与纤维体积分数的关系获得纤维体积分数数据,通过渗透率和厚度的关系得到了渗透率与纤维体积分数的曲线关系。拟合曲线,进一步得到渗透率和纤维体积分数的经验模型(1.18)。Q1KwhPPinout(1.17)L式中:Q为流量,为树脂粘度,w、h和L分别为织物的宽度、厚度和长度,Pin和P分别为注射口和出胶口处的流体压力。outbvfKea(1.18)式中:a和b均为与织物结构相关的常量。Yenilmez经验模型说明logK和v存在f线性关系。[18]Correia等采用理论推导的方式分析VIMP工艺和RTM工艺织物渗透率的关系,其推导存在部分错误,笔者在附录中给出了Correia的推导过程并对Correia的推导进行了修正。1.2.2VIMP工艺注射阶段纤维预成型体厚度变化模型(1)一维线性流动模型纤维预成型体为多孔织物结构,树脂液体浸润织物的行为属于渗流力学的范[30][12,13,32]畴。Gebart和Gutowski将水渗流理论应用到复合材料的制造工艺中。水渗流理论的基础为连续性方程:unˆunˆdsdv0(1.19)tsv第10页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文该方程将穿过控制体单元边界的流速与膨胀/压实速率、流体密度/介质孔隙率联系在一起。图1.5为VIMP工艺树脂液体一维渗流过程中控制体积单元。该图中,树脂流[18]动方向为x方向,控制体积单元厚度hx为层合板的厚度。2005年Correia等对该模型应用连续性方程(1.19),推导出VIMP工艺纤维预成型体膨胀速率方程:huh(1.20)tx式中:控制体膨胀速率为单位时间dt内层合板厚度的变化量dh,即dhdt;u为边界流体速率。图1.5VIMP工艺一维流动时控制体单元示意图Correia等并不是最早推导出控制方程(1.20)的研究者。早在1987年Gutowski[12][17]等就推导出方程(1.20)的不同代数表达式。2000年Hammami等采用与[33][34]Gutowski等相同的方法再次进行推导。2000年Han等在Scheidegger土壤压实研究的基础上得到了一个新的模型,这个模型经过一些化简可以写成与(1.20)类似的表达式,Correia等对比了这两个表达式的差异,并获得了采用这两个表达式求解出的流体压力场数据,对比发现Han等的模型会导致流体压力梯度被低估。[29][35]2001年Kang等在Dave的研究基础上,给出了VIMP工艺的另一个模型,同[18]样,这个模型也可以转化为与(1.20)相似的表达形式。Correia等分析了上述前人的研究成果,并证实了上述前人的看起来不相同的模型都可以统一于方程(1.20),并确定了其在VIMP工艺中控制方程的重要地位,为进一步的分析研究奠定了基础。在总结归纳前人工作成果的基础上,Correia等不仅对控制方程进行了统一,还对VIMP工艺模型进行了进一步的拓展,得到了VIMP工艺纤维预成型体中流体压力场随流动前锋位置前移的分布特性方程为:第11页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文2*P2h11hKP2(1.21)hPKP式中:xL,为无量纲常量,x为注射口至流动前锋位置范围内任意点的流体位移,L为流动前锋位置,01,1表示为流动前锋位置,0表示为*注射口位置;hhh,h表示流动前锋位置纤维预成型体的厚度;dhdP11和dKdP分别表示预成型体厚度和渗透率对流体压力求导。(2)二维径向流动模型[36]2007年,Modi等在一维线性流动模型的基础上研究了二维径向流动的工艺模型。图1.6为VIMP工艺径向流动时控制体单元示意图,厚度为时间和位置的函数。图1.6VIMP工艺径向流动时控制体单元示意图Modi等采用连续性方程进行推导得到VIMP工艺径向流动时的膨胀速率方程:h1rhu1.22rtrr将达西方程代入公式(1.22),并进行转化变形,得到VIMP工艺径向流动时树脂流体压力场随流动前锋位置前移的分布特性方程为:222P11KhPRrinjP01.232KPhPRrrinjinj1.2.3VIMP工艺注射阶段流体压力场分布规律流体压力场分布直接影响压实压力场分布,而压实压力和纤维预成型体的厚[18]度关系紧密。Correia等通过对方程(1.21)进行有限差分法求解,获得流体压力场分布,研究了织物种类、铺层层数、注射口和出胶端压力值等工艺参数对流第12页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文体压力场分布的影响。研究结果如下:(i)从注射口到出胶端压实逐渐紧密,相对应渗透率逐渐减小,局部流体压力梯度则逐渐增大;而不可压缩介质(比如RTM工艺中织物)的流体压力场分布曲线为线性,相对应其流体压力梯度也为常数;(ii)织物种类和铺层层数影响初始纤维体积分数vf0,vf0越大,其流体压力场分布越趋向于线性分布。此外Correia等还研究了纤维预成型体注胶端和出胶端流体压力值对流体压力分布的影响。研究发现:在注胶端和出胶端压差相同时,流体压力分布曲线随注胶端和出胶端流体压力值增加偏离线性分布的程度增大;在注胶端与出胶端压差不同时,压差越大,流体压力分布曲线偏离线性分布的程度越大。结合流体压力场数据和压实模型,Correia等进一步获得纤维体积分数和厚度的分布,结果显示:从注胶端到出胶端,预成型体厚度逐渐降低,纤维体积分数逐渐升高。[37]杨金水等采用与Correia相同的研究方法进行了进一步的拓展研究。其求解了流体压力场,并结合压缩响应实验数据研究了300CUD和600GUD两种织物的流体压力场分布规律与织物种类、织物铺层层数的关系,并且通过流体压力场的模拟结果研究了纤维体积分数和渗透率分布与铺层层数的关系。另外,对于VIMP工艺一维流动模型的流体压力场分布规律的研究,除了采[37]用数值分析求解的方法外,许多研究者还采用实验的方法进行研究。杨金水等在模具平板上安装了6个压力传感器用来监测VIMP工艺注射过程中树脂流体压力的变化,并且对实验结果与Correia方程数值模拟结果进行了对比,发现其变化[28]趋势基本一致。Yenilmez等采用5个压力传感器进行监测,并采用三种理论模[17]型进行模拟对比,相关研究在1.2.1部分已有说明,不再赘述。Hammami和Gebart采用1个压力传感器监测注射过程中的流体压力变化,通过流体压力和压实压力[38]的关系,研究了压实压力和纤维体积分数的关系。Arulappan等采用OME压力传感器研究了VIMP工艺注射过程中平板、带孔平板、L形板在0°、90°及准各向同性铺层时的流体压力规律。上述均为一维线性流动时的流体压力场分布的研究情况。在一维线性流动的[36]研究基础上,Modi等成功推导出二维径向流动的流动方程,并对比研究了一维线性流动和二维径向流动的流体压力场分布情况。在进行流体压力场求解时,Modi等采用了三种方法,分别为一阶欧拉法、四阶Runge-Kutta法和有限差分法。三种方法的结果显示前两种方法的计算结果极为吻合,而第三种方法的计算结果介于RTM工艺数据和前两种数据之间。对于这种现象Modi等分析了其原因,认为采用有限差分方法进行求解时存在一定的错误,在进行重新计算区域内每个单元的厚度和纤维体积分数时,在每一步计算中保持节点数与上一步一致会导致质量转第13页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文化的损失,并得到错误的压力解,这是导致流体压力梯度被低估的原因。Modi等采用上述三种解法研究了不同织物种类(分别为单向布、双轴向布、三轴向布)在一维线性流动和二维径向流动时的流体压力场分布情况,发现织物压实特性越差,三种解法的差异越小,有限差分法引起的误差也越小。另外,两种流动方式的流体压力场分布存在明显的差异,一维线性流动时流体压力分布曲线为凸曲线,而二维径向流动时的流体压力分布曲线为凹曲线。这就使得二维径向流动时注射口的压力梯度比流动前锋位置的大,而一维线性流动时注射口的压力梯度比流动前锋位置的压力梯度小。1.3纤维预成型体厚度变化对VIMP工艺控制的影响纤维预成型体厚度变化对VIMP工艺的影响主要有两个方面:引入厚度控制问题;影响渗透率、树脂液体充模时间、树脂消耗量等工艺参数。1.3.1VIMP工艺厚度控制问题厚度控制不精确不只影响复合材料构件的外观尺寸,还会对复合材料的内部结构和力学性能产生消极的影响,这是VIMP工艺与RTM工艺相比较为显著的缺陷之一。目前,VIMP工艺进行厚度控制的手段主要有添加定型剂法、过流控制法、半透膜工艺和双袋膜法。定型剂法是较为传统的厚度控制方法,其原理是采用定型剂定型纤维预成型体,使纤维铺层之间具有粘结力,以抵制流体压力对纤维预成型体刚度的破坏。定型剂法的问题在于只能在一定程度上提高纤维预成型体的刚度,在流体充模时依然存在厚度变化,且其添加量需要严格控制,否则对树脂[39-43]基体以及最终制品的力学性能都会产生消极影响。过流控制法是在流体完成充模以后,停止注射,继续抽真空,以使树脂流体在真空牵引下继续流动从而使纤维预成型体厚度趋于均一,这个过程称为厚度再平衡过程。过流控制法是较为常见的厚度控制方法,但这种厚度控制方法并不能从根本上解决厚度控制问题,只能在一定程度上使厚度均一化。需要注意的是过流控制时间对厚度的影响很大,[44-47]需要严格控制。杨金水等在Z向注射时在纤维预成型体上铺覆了一层半透膜,半透膜可以保证真空牵引的均一性,从而获得厚度均一的复合材料制品,但是这[37]种方法并不能抑制注射过程中纤维预成型体的弹性回复。双袋膜法是采用内外两个型腔进行厚度控制的方法,采用这种方法可以显著提高纤维体积分数,目前[48-52]关于这种厚度控制方法的研究文献较少,厚度控制的原理也不明确。1.3.2纤维预成型体厚度变化对VIMP工艺参数的影响厚度变化会改变纤维预成型体的孔隙结构,使孔隙率增加,孔隙率增加会使第14页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文渗透率增大。而较高的渗透率有利于VIMP工艺注射过程中树脂对织物的充分浸[28]润。结合Yenilmez等拟合实验结果得到的渗透率经验模型(1.18)和纤维体积分数与厚度的关系公式(1.4)可以得到渗透率和厚度的经验模型:bnsupKeah1.24式中,a和b均为经验常数,为织物的面密度,为织物的体密度,n为织物sup铺层层数。在相似的工艺控制条件下,厚度变化引起的流体压力场非线性分布致使VIMP工艺的流动前锋位置处的压力梯度比RTM工艺的要高,由Darcy定律知,此时VIMP工艺流动前锋的移动速度较快,因此,VIMP工艺的注射充模时间比RTM工艺的注射充模时间要短。关于VIMP工艺与RTM工艺注射时间的关系,在附录[18]中进行了详细的讨论,这里不再赘述。Correia等对RTM工艺和VIMP工艺注射时间进行了推导,并采用其推导出的公式进行模拟分析。Correia等的模拟分为三个部分:对比了四种织物的充模时间曲线,分析了纤维体积分数对充模时间的影响,模拟结果说明纤维体积分数越大,充模时间越长;模拟了NCS81053织物的VIMP工艺和RTM工艺的充模时间,结果说明,VIMP工艺充模时间较短;分析了出胶口的压力值对比例系数C的影响,结果说明,出胶口压力值越大,压差越小,VIMP工艺和RTM工艺的充模时间差异越小。[36]Modi等在Correia的研究基础上推导了VIMP工艺和RTM工艺一维线性流动和径向流动时的充模时间公式,并分析了两种流动方式时VIMP工艺和RTM工艺充模时间的关系。尽管Modi没有指出Correia推导过程中存在的问题,但是其推导结果与笔者推导的结果相一致。Modi分析了四种织物的两种流动方式时VIMP工艺和RTM工艺的充模时间,发现高空隙、压实特性好的织物的VIMP工艺充模时间均比相应的RTM工艺的充模时间短,这是由于VIMP工艺的一维线性流动和二维径向流动的流动前锋处的流体压力梯度均比相应的RTM工艺时较高所致。[53]Yalcinkaya和Sozer采用实验和模拟的方法对厚度变化与充模时间的关系进行了分析,从实验的角度验证了一维线性流动时VIMP工艺比RTM工艺的充模时间较小的现象。由于VIMP工艺在注射过程中存在弹性回复问题,所以其树脂消耗量必然要高于相同情况下RTM工艺的消耗量。对于树脂消耗量的研究并不常见,在此不进行展开。1.4纤维预成型体厚度变化对复合材料的影响[18][26][47]Correia等、杨金水等、Williams等均考察了厚度变化对复合材料构件[18]最终尺寸的影响。Correia等采用VIMP工艺线性注射方式制备了12层短切纤维第15页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文毡(Choppedstrandmat,CSM)增强聚酯树脂层合板,固化后,切割板子并测量出26个位置处的厚度。这些厚度数据被用来绘制3维图形(图1.7)。很明显,厚度具有位置依赖性,这个案例展示了随着远离注射口的距离增加,局部流体压力和预成型体压缩性的影响:注射口附近较高的局部流体压力降低了对增强体的压实压力并使其厚度增加。这个案例中板子各处厚度的最大差异是2.2mm,板子的平[26]均厚度为10mm,即厚度差异为平均厚度的22%。杨金水等通过考察五种织物不同铺层的复合材料构件的最终厚度,发现最终尺寸与干态纤维预成型体在0.08MPa下压实的厚度数据基本一致。图1.7VIMP工艺制备CSM板最终厚度分布纤维预成型体厚度变化不只影响复合材料制品的外观尺寸,还会对制品的纤维体积分数、贫富树脂区分布、缺陷等内部结构和力学性能产生影响,其中纤维体积分数因与厚度存在对应关系在此不再赘述,而其他影响的研究则尚未见到报道。1.5研究内容目前针对VIMP工艺纤维预成型体厚度变化问题,研究工作主要围绕面内一维渗流时注射阶段的厚度变化和流体压力变化进行开展。实际工艺中流体的流动为耦合流动,关于耦合流动时纤维预成型体厚度变化规律的研究尚未见报道;实际工艺中影响纤维预成型体厚度变化的因素较多,除了流体压力外还有后注射工艺控制、固化收缩等因素,这些因素对纤维预成型体厚度变化的影响程度也尚未见报道。针对目前的研究现状,本文将通过设计4种流动模型研究一维流动和耦合流动时纤维预成型体厚度变化规律。本文从实际工艺中提炼出两种耦合渗流模型,并通过研究一维渗流模型为研究耦合模型奠定基础。此外,本文还将重点研究注第16页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文射阶段和后注射阶段纤维预成型体厚度变化规律,以整体分析复合材料制备过程中纤维预成型体的厚度变化情况,揭示VIMP工艺纤维预成型体厚度变化对制品的影响程度。另外,热固性树脂在进行固化反应时会发生体积收缩,体积收缩会引起纤维预成型体厚度下降,目前关于固化收缩对纤维预成型体厚度下降的影响尚未见报道,本文将通过研究热固性树脂固化收缩率与时间的动态关系评估固化收缩对纤维预成型体厚度下降的影响程度。本文主要研究内容如下:(1)研究面内一维渗流和Z向一维渗流时注射阶段纤维预成型体的厚度变化规律。(2)研究两种耦合渗流模型时注射阶段和后注射阶段纤维预成型体厚度变化规律。(3)研究热固性树脂固化收缩对纤维预成型体厚度变化的影响。(4)研究纤维预成型体厚度变化对复合材料厚度和纤维体积分数的影响。第17页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文第二章实验部分2.1实验主要原材料本文实验所使用的主要试剂及原材料为环氧树脂EP760E、固化剂766H、机油CF-4(15W-40)、玻璃纤维单向布等,详见表2.1。表2.1主要原材料材料名称规格室温状态生产厂商环氧树脂EP760E工业品无色液体陶氏化学固化剂766H工业品蓝色液体陶氏化学机油CF-4(15W-40)工业品淡黄色黏稠液体埃克森美孚石油有限公司玻璃纤维单向布EKU1150(0)/50-800织物重庆国际复合材料有限公司真空袋膜Thickness65μm黄色透明薄膜Airtech公司导流网GreenFow7541Porocity0.85绿色网格布Airtech公司螺旋管φ=8mm白色Airtech公司密封胶带3mm×12mm×15m黑色宁波沥高复合材料有限公司玻璃纤维单向布EKU1150(0)/50-800的技术参数详见表2.2。表2.2单向玻璃纤维布技术参数织物结构0°90°CSMStiching纤维代号ECT469LECT469LER91A——纤维类型ECTglassECTglassEglassPolyester质量百分比(%)91.44.04.00.62织物面密度(g/m)1258织物体密度(g/cm3)2.62.2实验设备和测试方法2.2.1流体黏度测试实验采用数显黏度计分别测试机油、EP760E和EP760E/766H环氧树脂体系三种流体在恒定室温下流体的黏度和温度,获得三种流体黏度随时间变化曲线和温度随时间的变化曲线。其中机油为埃克森美孚(天津)石油有限公司生产的复式黏度机油,EP760E为纯树脂流体,EP760E/766H为树脂和固化剂混合后的流体体系。如图2.1为数显黏度计示意图,仪器型号为NDJ-8S,上海方瑞仪器有限公司生产。实验方案为:所有实验材料均在室温为25℃的环境下静置6h,使实验材料与环境温度平衡,然后取三个500ml的烧杯分别量取400ml三种流体测试流体黏度和温度随时间的变化关系。EP760E/766H环氧树脂体系中树脂和固化剂的质量配第18页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文比为100:32。测试机油黏度时采用2号转子,转速为60r/min;测试树脂黏度时采用3号转子,转速为60r/min;测试EP760E/766H环氧树脂体系时采用2号转子,转速为30r/min。流体的温度采用仪器自带的温度传感器检测。测试时的环境温度恒定为25℃。图2.1NDJ-8S型数显黏度计2.2.2面内一维渗流实验在研究面内线性注胶过程中纤维预成型体厚度变化的情况时,研究者常常把不采用导流网导流的薄铺层线性注胶模型简化为一维渗流模型,即面内一维渗流模型。面内一维渗流模型是一种理想化模型,其注胶方式为线注胶。如图2.2为面内一维渗流模型示意图,其流动前锋为铅垂面。在图2.2中,纤维预成型体左边放置注胶管,右边放置真空导气管。纤维预成型体上覆盖一层脱模布,不采用导流网导流(导流网会引起“超前-滞后”效应,使流动行为复杂化),以使流体在纤维预成型体内尽可能平直向前推进。在纤维预成型体上方轴心线左端部(靠近注胶端)放置1号千分表,其余千分表均分布在轴心线上,每个千分表间距为100mm。在面内一维渗流实验中,采用6个千分表,纤维预成型体规格为300×600mm,在千分表正下方安装流体压力传感器,以同步观察同一铅垂位置流体压力变化和千分表示数变化。流体压力传感器是用来监测流体静压的,因所研究问题为粘稠液体的渗流行[54]为,属于超低速流动,流体的动能可以忽略,压力传感器不会因此产生误差。第19页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.2面内一维渗流模型示意图如图2.3为进行面内一维渗流模型实验所需的模具照片,照片左下方为模具上流体压力监测点分布放大图,共6个监测点,监测点间距为100mm。图2.3面内一维渗流实验模具照片如图2.4为流体压力传感器安装示意图。为准确监测流体压力,流体传感器不能接触固态纤维预成型体。因此,在设计模具(10mm厚)时,采用在模具背面打孔,将传感器与模具采用螺纹连接的方式进行安装,螺纹孔(孔深8mm)不穿透模具,在螺纹孔上方的模具薄层(2mm厚)打微孔(图2.3局部放大图中的孔)以使流体可以与传感器表面接触。第20页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.4流体压力传感器安装示意图如图2.5为本文实验中使用的千分表照片,如图2.6为本文实验中使用的流体压力传感器照片。千分表为桂林广陆数字测控股份有限公司生产的数显千分表,规格为0-12.7mm,分度值为0.001mm。流体压力传感器为昆山双桥传感器测控技术有限公司生产的微型动态压力变送器,型号:CYG1508GLF,感压面直径12mm,量程0-100kPa,精度等级0.5%。图2.7为千分表固定安装照片,图2.8为流体压力传感器固定安装照片。图2.9为面内一维渗流模型实验注胶过程照片,由图可知,流动前锋基本为一条直线。图2.5千分表图2.6流体压力传感器第21页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.7千分表固定安装照片图2.8流体压力传感器固定安装照片图2.9面内一维渗流模型实验注胶过程俯视照片2.2.3Z向一维渗流实验Z向一维渗流模型同样也是理想化模型,其注胶方式为面注胶。为实现Z向一维渗流,本文设计了Z向渗流模具。如图2.10为Z向一维渗流模型示意图,其流动前锋为水平面。在图2.10中,流体从模具下方中心位置注射进入腔体,腔体上方为分流微孔,流体流经分流微孔,再经过多孔纱网进入模具上方的纤维预成型体内部。在纤维预成型体正上方中心位置为真空导气管。本实验采用4个千分表进行监测,安装在轴心线上,从左到右依次编号,真空导气管与2号和3号千分表的距离均为100mm,1号与2号、3号与4号千分表的距离也均为100mm,纤维预成型体规格为300×600mm(与纱网规格相同)。因实验条件受限,无法监测Z向一维渗流时的流体压力变化。第22页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.10Z向一维渗流模型示意图如图2.11为进行Z向一维渗流模型实验所需的模具照片,照片左下方为模具上表面纱网的局部放大图,纱网规格为300×600mm。图2.11Z向一维渗流实验模具照片图2.12为Z向一维渗流模型实验平视照片。第23页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.12Z向一维渗流模型实验平视照片2.2.4耦合渗流模型A渗流实验模型A为实际工艺中采用的模型,其采用导流网进行注胶,所用实验模具与面内一维渗流实验所用模具相同。如图2.13为耦合渗流模型A示意图,其流动前锋为凹曲面。该图与面内一维渗流模型的区别在于纤维预成型体下方铺覆了导流网,导流网的尺寸为150×550mm,预成型体的尺寸为200×600mm。模型A主要借鉴了面内渗流模型,通常为了改善流体在纤维预成型体内的流动性会采用导流网,导流网既可以铺在预成型体上面,也可以铺在下面。在实验研究或者小尺寸的工程实践中通常会采用模型A。本实验为了可以灵敏地测得流体压力变化将导流网铺在靠近流体压力传感器的一侧,即纤维预成型体下方。采用导流网会改变流体的流动行为,使流体浸渍纤维预成型体的过程中呈现明显的耦合流动,使流动前锋沿厚度方向呈梯度分布。第24页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.13耦合渗流模型A示意图如图2.14所示,为耦合渗流模型A实验平视照片。图2.14耦合渗流模型A实验平视照片2.2.5耦合渗流模型B渗流实验模型B主要借鉴了Z向渗流模型,大型厚构件制品常常会采用这种模型进行制备。图2.15为耦合渗流模型B示意图,其流动前锋为凹曲面。模型B与模型A的区别在于导流网的铺覆方式不同。模型B的导流网只能铺在纤维预成型体下方,且导流网尺寸与纤维预成型体尺寸一致。如图2.15为耦合渗流模型B示意图。在图2.15中,实验采用阶梯形模具,在纤维预成型体下方铺覆导流网,导流网尺寸与纤维预成型体尺寸相同,均为200×300mm。在纤维预成型体上方轴心线左端部(靠近注胶端)放置1号千分表,其余千分表均分布在轴心线上,每个千分表间距为100mm,共3个千分表。流体压力传感器的分布设置为在3号千分表正下方安装1号流体压力传感器,在侧壁上等距离安装5个流体压力传感器,侧壁高130mm。模型B的流动前锋与模型A不同,模型A的流动前锋主要向右侧推进,模型B的流动前锋主要向上推进。第25页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.15耦合渗流模型B示意图图2.16为耦合渗流模型B的模具照片,模具为阶梯形,图左下方为流体压力监测点放大图,流体压力传感器的安装方式与前述相同。图2.16耦合渗流模型B实验模具照片图2.17为耦合渗流模型B实验照片。第26页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.17耦合渗流模型B实验照片2.2.6纤维体积分数的计算多层纤维织物预成型体的纤维体积分数v满足方程:fnavf(2.1)hf式中:n为织物层数,为纤维织物的面密度,为纤维织物的体密度,h为预af成型体的厚度。2.2.7环氧树脂固化收缩率动态监测实验热固性树脂在发生固化反应时会发生体积收缩(固化反应使树脂分子之间通过化学键键接,化学键接使分子间距缩小,引起体积收缩),固化体积收缩是影响VIMP工艺纤维预成型体厚度变化的重要原因之一。本文采用组合测试法实时监测环氧树脂在恒定室温下的固化收缩过程。下面对组合测试法进行介绍。目前热固性树脂固化收缩动态监测实验尚没有统一标准。本文设计了采用两种监测方法组合分析EP760E/766H环氧树脂体系的固化收缩率随时间的变化关系的实验方案。(1)方法Ⅰ采用量程为1ml,精度为0.01ml的移液管。将配好的EP760E/766H流体吸入移液管中,注意吸入的流体体积不要超出量程。然后封闭移液管下方出口。将移液管铅垂放置,采用摄像机拍摄移液管内液面变化。优点:可以直观准确的观察固化反应初期、黏度较低时的树脂固化收缩情况,操作简单。第27页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文缺点:黏度较高时树脂与移液管管壁的粘附作用较强,使树脂无法自由收缩,且会出现挂壁现象(见图2.18),树脂液面扭曲变形无法准确读数;移液管不能加热,只能在常温下进行实验。图2.18采用方法Ⅰ测试时出现挂壁现象[55](2)方法Ⅱ采用量程为2ml、精度为0.02ml的移液管,600ml的广口瓶,橡胶塞,0#试样袋(材质PE,尺寸40×60mm)、5ml量筒、高精度电子天平进行实验。首先,测得EP760E/766H流体密度,测试方法为将一定量流体注入量筒,将量筒放入高精度电子天平中,读取量筒示数和天平示数,计算出流体密度。然后将0#试样袋放在天平上,清零后,采用其装取一定量EP760E/766H流体,在密封时注意要将试样袋中的气体全部赶出,密封后放在电子天平上称重。此时,可通过流体密度计算出试样袋中流体体积。然后将该装有流体的试样袋放入广口瓶中,瓶中装满清水,广口瓶中不要余留空气,再用橡胶塞密封广口瓶,橡胶塞中心位置打孔,将移液管从该孔插入瓶中,此时移液管内会有清水,注意要使清水液面保持在量程范围内。理论上,随着固化反应进行,移液管液面会下降,移液管内液体的减少量与树脂固化收缩量相等。但事实上,橡胶塞会吸水,这个因素也会引起液面下降,因此需要做对照实验来消除该因素的影响,对照实验设置为空白对照,即广口瓶内只装满清水,进行实验。对照实验可以在一定程度上校准实验数据,但固化收缩实验和对照实验的实验材料很难处于完全相同的实验条件下,这会产生一定的误差。图2.19为方法Ⅱ装置照片,广口瓶底部为装有树脂流体的试样袋。第28页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图2.19方法Ⅱ装置优点:实验精度比方法Ⅰ高;PE袋对树脂收缩无阻碍,使树脂可以自由收缩;在固化反应中后期、树脂黏度较高时,仍然可以实现监测;可以给设备水浴加热。缺点:橡胶塞的吸水性会影响实验数据的准确性,尤其在实验刚刚开始的几个小时,吸水性很强,随着时间推移,橡胶塞的吸水性饱和,此时,固化反应为中后期,黏度较大,此时的数据较准确;可通过设计对照实验来校准数据,但由于难以完全重现实验条件,因此,误差总会存在,有时误差较大,对低粘度时的数据影响很大。(3)组合分析通过分析两种方法的优缺点,笔者综合两者的优点设计了组合分析法:采用方法Ⅰ准确获得低粘度时的固化收缩动态数据,采用方法Ⅱ获得经过对照实验校准的整个固化收缩过程的数据。然后采用前者重新校准后者,以获得准确的恒定室温下的固化收缩动态数据。2.2.8固化收缩引起预成型体厚度降幅的计算由本文4.3节知,在注胶过程中的固化收缩率很小,基本可以忽略,因此可假设固化收缩从注胶完成时开始。下面推导固化收缩对纤维预成型体厚度的影响方程。设纤维预成型体的面积为S,完成注胶时纤维预成型体的厚度为h,完成注胶时的纤维体积分数为vf,则完成注胶时的树脂基体体积Vm为:0第29页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文VmShvmSh1vf0Sh0(2.2)式中v为完成注胶时纤维预成型体中树脂体积分数,h为树脂基体的初始等效厚m0度。热固性树脂固化收缩率rt计算公式为:VmtShththtrt(2.3)Vhm0Sh11vffhv00式中Vtm、ht分别表示树脂基体体积和树脂基体等效厚度随时间的变化关系,由(2.3)式,可得到热固性树脂固化收缩时纤维预成型体的厚度变化公式:htrth0rth1vf(2.4)0公式(2.4)说明热固性树脂固化收缩时纤维预成型体的厚度变化与树脂固化收缩率、完成注胶时纤维预成型体的厚度和纤维体积分数有关。结合纤维体积分数的计算公式(2.1),可以将(2.4)进一步转化:hnfahtrt(2.5)f即热固性树脂固化收缩时纤维预成型体的厚度变化与树脂固化收缩率、完成注胶时纤维预成型体的厚度、铺层层数、织物的面密度、织物的体密度有关。第30页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文第三章注射阶段纤维预成型体的厚度变化规律流体在纤维预成型体中的流动行为可分解为面内流动和Z向流动。由于纤维预成型体为多孔介质,其渗透率分布存在各向异性,预成型体面内的渗透率较大,Z向的渗透率较小,使流体浸渍纤维预成型体时的面内流动和Z向流动行为很不一样。本章所研究的耦合渗流问题即为面内流动和Z向流动相互作用的复杂流动问题。因为面内一维流动和Z向一维流动是耦合流动的基础,在研究耦合流动模型之前,本文先研究一维流动模型。明确三个概念:干态纤维预成型体为未浸胶的纤维预成型体;湿态纤维预成型体为浸胶后固化成型前的预成型体;复合材料为脱模后得到的制品。3.1流体选择依据分析3.1.1流体黏度分析本文中所有实验均在常温下进行,本节考察常温时流体的黏度特性。实验测得在室温为25.0℃的环境下,机油的温度为23.8℃,黏度为217mPa·s;树脂的温度为23.6℃,黏度为1526mPa·s。EP760E/766H环氧树脂体系的温度和黏度随着交联反应的进行发生变化,图3.1为其温度和黏度随反应时间的变化曲线。图3.1EP760E/766H环氧树脂体系的温度和黏度随反应时间的变化曲线EP760E/766H环氧树脂体系的黏度和温度随时间的变化主要有两个影响因素:第31页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文物理减黏和化学增黏。物理减黏和化学增黏均由固化反应引起:一方面,交联反应释放热量可以改善高分子的链段运动,使黏度下降,此为物理减黏;另一方面,交联反应使树脂的分子量逐渐增加,并逐渐形成网状结构,这又限制了链段运动,使黏度增大,尤其是在凝胶点时,热固性树脂的分子量趋于无穷大,黏度也迅速[56]增加,树脂体系由液态转化为固态。图3.1中EP760E/766H环氧树脂体系的温度持续增加,在前7000s时基本为线性增大,说明在这段时间树脂的交联反应比较平稳。此后,温度加速增大,说明交联反应速度增大。而体系的初始黏度为229mPa·s(此时温度为24.8℃),在前1645s,体系黏度逐渐下降,最小值为219mPa·s(此时温度为28.3℃),说明这段时间物理减黏占主导地位,化学增黏作用不明显。在1300s~2600s体系的黏度基本保持不变,维持在220mPa·s左右,这段时间物理减黏和化学增黏的影响基本持平。在平衡期过后化学增黏占据主导地位,黏度增大成为主要趋势。在VIMP工艺注射阶段,纤维预成型体的厚度会随着树脂的渗流而增大,这是由流体压力抵消一部分大气压力,使纤维预成型体受到的净压力减小所致。因此考察纤维预成型体在注射阶段的厚度变化关键在于考察流体压力对纤维预成型体厚度的影响规律,这就要求在注射过程中流体的稳定性要好。而EP760E/766H环氧树脂体系的黏度和温度随时间发生变化,同时还有固化收缩的问题存在,这会引入新的变量,为研究流体压力与纤维预成型体厚度变化的关系增加困难。如果不添加固化剂,使用树脂流体进行研究,那么这种流体的化学稳定性很好,没有固化收缩的问题。但这种体系同样存在短板,树脂流体与EP760E/766H环氧树脂体系流体的黏流特性差别巨大,尤其树脂流体的黏度为1526mPa·s,与VIMP工艺的最佳流体黏度范围(100mPa·s~300mPa·s)不符,如果通过升高温度降低树脂黏度,那么又会引入热胀冷缩这一变量,使问题复杂化,所以本文不采用纯树脂流体进行研究。机油的黏度恒定为217mPa·s,与EP760E/766H环氧树脂体系的操作窗口黏度基本一致,同样,该黏度也在VIMP工艺要求的流体黏度之内,适合用来代替EP760E/766H环氧树脂体系单一考察注射过程中流体压力与纤维预成型体的厚度变化关系。3.1.2设备适用性分析上述分析说明机油较适合研究VIMP工艺注射过程中流体压力与纤维预成型体的厚度变化规律。本节从实验设备的角度来进行分析,进一步分析说明流体的选择依据。Z向一维渗流实验为本文的重要内容,而要实现Z向一维渗流模式就需要流第32页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文体从预成型体下方均匀同步向上浸渍,这种均匀同步向上浸渍是通过多孔纱网实现的,如果采用EP760E/766H环氧树脂体系,那么树脂就会在多孔纱网内凝固,使设备损毁。因此这种模具只能用来做模拟实验,而不能用于EP760E/766H环氧树脂体系。另外,在研究耦合流动实验时采用的微型动态压力变送器同样面临这种问题。微型动态压力变送器需要与流体接触来监测流体压力,而如果流体固化那么同样会损坏微型动态压力变送器。所以,流体压力监测实验同样不支持EP760E/766H环氧树脂体系。虽然纯EP760E树脂流体不会发生固化反应,但常温下该树脂黏度大,无法浸润织物,也会给压力传感器的清洗带来极大的困难。鉴于实验条件所限,无法实现树脂体系温度的精确控制,所以也不能通过升高树脂的温度以降低黏度来解决问题。因此,从设备的角度来说,纯EP760E树脂流体不是最佳选择。而机油由于其优良的稳定性和适应性,可以与本文中实验设备良好兼容。3.1.3研究内容与流体的匹配性分析上述从流体的黏度特性、设备适用性角度分析流体的选择依据。本小节从研究内容与流体的匹配性角度进一步阐述流体的选择原则。本文主要研究VIMP工艺制备复合材料过程中纤维预成型体的厚度变化规律。而影响厚度变化的因素主要有流体压力变化、流体黏度变化、渗流模式、树脂固化收缩、预成型体的性能、流体迁移等多种因素。如何剥离各种影响因素,以考察单一因素对纤维预成型体厚度变化的影响,是本课题面临的关键技术难题之一。在室温下,因机油黏度为217mPa·s,EP760E/766H环氧树脂体系黏度在操作窗口内维持在220mPa·s左右,两者基本一致,从黏度的角度而言可以采用机油模拟替代EP760E/766H环氧树脂体系。采用机油模拟时,因机油不会发生固化反应,其不存在流体黏度变化、固化收缩等问题,可以单一考察流体压力变化对纤维预成型体厚度变化的影响。对于一维渗流实验,采用机油进行模拟分析;对于耦合渗流实验,采用机油模拟和EP760E/766H环氧树脂体系实验(模拟时可以采集流体压力数据,EP760E/766H环氧树脂体系时不采集流体压力数据)对照分析。机油模拟数据和EP760E/766H环氧树脂体系实验数据对比,可以用来分析流体黏度变化、树脂的固化收缩、流体迁移等因素对纤维预成型体厚度变化的影响。综上,从研究内容角度分析,采用机油进行模拟可以将多种影响因素剥离,以考察单一因素对纤维预成型体厚度变化的影响。因此,本文主要采用机油和EP760E/766H环氧树脂体系两种流体进行研究。第33页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文3.2VIMP工艺一维渗流时纤维预成型体的厚度变化本节研究了VIMP工艺面内一维渗流和Z向一维渗流时纤维预成型体的厚度变化规律。两种渗流模型均设计了采用机油模拟浸渍10层、20层、30层织物共三组实验。干态纤维预成型体压实后的厚度由数显高度尺测得,精度为0.01mm;纤维预成型体厚度增量由千分表测得,精度为0.001mm;流体压力由传感器测得,精度为0.1kPa。面内一维渗流实验中10层、20层、30层干态纤维预成型体压实后的厚度分别为8.67mm、15.25mm、24.51mm。Z向一维渗流时10层、20层、30层干态纤维预成型体压实后的厚度分别为8.70mm、15.50mm、24.50mm。本节分析部分涉及以下定义,特此说明。[10](1)润滑效应是指在流体浸润纤维预成型体时,流体在纤维织物之间会起到润滑剂的作用,润滑效应会降低界面的摩擦系数,使织物更易于滑移嵌套,压实更为紧密,厚度下降。通常,文献中以在注射阶段发生弹性回复之前纤维预成型体在湿态时发生厚度下降为润滑效应的表现形式。润滑效应对纤维预成型体厚度的影响:润滑效应引起的厚度降幅与干态纤维预成型体压实后的厚度值之比。(2)弹性回复对纤维预成型体厚度的影响:弹性回复引起的厚度增量与干态纤维预成型体压实后的厚度值之比。3.2.1面内一维渗流时纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化纤维预成型体厚度发生变化时,千分表监测到的数据为相对于干态压实时的厚度变化值,定义为厚度增量,厚度发生下降时增量减小,厚度增加时增量增大。VIMP工艺面内一维渗流时10层、20层、30层纤维预成型体的厚度增量和流体压力随注射时间的变化关系分别如图3.2~3.4所示。由厚度增量与时间的关系图知,注射过程中存在微弱的润滑效应,即流体浸润纤维预成型体时,在流体浸润下织物滑移嵌套,压实更为紧密,使厚度下降,此时千分表监测到的厚度增量为负值。对比10层、20层、30层厚度增量变化图发现在注胶端1号监测点处,纤维预成型体直接发生弹性回复,没有观测到润滑效应,而其他监测点处均有微弱的润滑效应,但润滑效应对纤维预成型体厚度的影响很小,约为1‰,基本可以忽略。随着流体压力增加,弹性回复对纤维预成型体厚度增量变化的影响迅速大于润滑效应的影响,纤维预成型体开始弹性回复,使厚度增加,千分表监测到的厚度增量为正值。弹性回复引起的厚度增量在纤维预成型体注胶端较大,随着远离第34页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文注胶端而减小;在4、5、6监测点,完成注射时,纤维预成型体基本没有发生弹性回复。即纤维预成型体的弹性回复主要发生在注胶端一侧200mm(1号千分表与3号千分表的距离)范围内。以1号千分表监测处为例分析弹性回复对纤维预成型体厚度的影响。10层、20层、30层织物注射完成时刻1号表的厚度增量分别为0.062mm、0.337mm、1.087mm,其对纤维预成型体厚度的影响分别为0.62%、1.69%、3.62%,即随着铺层层数增加弹性回复引起的纤维预成型体厚度增量增大,其对纤维预成型体厚度的影响也增强。(a)预成型体的厚度增量变化(b)流体压力变化图3.210层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线(a)预成型体的厚度增量变化(b)流体压力变化图3.320层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线第35页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)预成型体的厚度增量变化(b)流体压力变化图3.430层纤维织物预成型体的厚度增量变化和流体压力变化曲线由流体压力与时间的关系知,随着注射的进行,各监测点压力依次逐渐增大,注胶端较大,出胶端较小。铺层层数越多,流体压力越大。对比厚度和流体压力,可知流体压力的变化与厚度变化不同步。流体压力达到某一值以后,纤维预成型体才发生弹性回复。3.2.2Z向一维渗流时纤维预成型体厚度增量的变化VIMP工艺Z向一维渗流时10层、20层、30层纤维织物预成型体的厚度增量随注射时间的变化关系分别如图3.5(a)、(b)和(c)所示。由图可知,各监测点处曲线趋势相同,以图图(a)中2号监测点处曲线为例进行标注:AB段为平滑上升阶段,BC为弹性回复阶段,CD为下降阶段,DE为平滑上升阶段,EF为回弹阶段。即Z向一维渗流时纤维预成型体厚度增量的变化具有两个阶段的平滑上升和弹性回复阶段,第一个阶段的平滑上升和弹性回复阶段为AC段,第二个阶段的平滑上升和弹性回复阶段为DF段,CD段为两个阶段之间短暂的压实调整阶段。由图知AC段厚度增量变化的速度和幅度比DF段大很多。(a)10层(b)20层第36页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(c)30层图3.5Z向一维渗流时10层、20层、30层纤维织物预成型体厚度增量随注射时间变化曲线因2、3两个监测点对称,1、4两个监测点对称,所以2、3曲线相近,1、4曲线相近。2、3监测点靠近中心,1、4点远离中心,2、3点增量较1、4点大。这是由于尽管纱网可以尽可能的使流体均匀往上浸渍,但不能做到完全均一,注胶管上方的中心位置流体压力更大。下面对10、20、30层织物的2、3监测点曲线进行分析。Z向注射为面注射,其与面内一维注射(线注射)不同,没有润滑现象,流体进入纤维预成型体内经过短时间的调整即发生大幅度弹性回复(BC段),由图3.5知BC段随着铺层层数增加而缩短,即随着铺层层数增加,第一阶段的回弹变形幅度减弱。弹性回复结束后开始压实调整阶段,即CD段。CD段的出现或许可从运动学的角度进行解释。经过CD段的调整以后,纤维预成型体的变形不再发生突变,开始第二个阶段的平滑上升和弹性回复。对比可知,DF段随着铺层层数增加而增大,即随着铺层层数增加,第二阶段的回弹变形幅度增大。10层、20层、30层织物注射完成时刻3号表的回弹量分别为3.500mm、3.651mm、3.758mm,由此可以计算出Z向一维渗流时弹性回复对纤维预成型体厚度的影响分别为40.23%、23.55%、15.34%。即随着铺层层数增加Z向一维渗流引起的纤维预成型体回弹幅度增大,但其对纤维预成型体厚度的影响减弱。与面内一维渗流时相比,Z向一维渗流时弹性回复引起的纤维预成型体厚度增量和其对纤维预成型体厚度的影响大得多。下面对Z向一维渗流与面内一维渗流回弹幅度的区别提出两种解释。(1)面内一维渗流为线注射,Z向一维渗流为面注射。在流体进入面内一维渗流模型的纤维预成型体内时流体同时浸透同一铅垂位置所有铺层,所有铺层同时开始回弹,若把纤维预成型体看成一个整体,这种回弹模式可以称为“整体回弹”;Z向渗流时流体逐层浸渍纤维预成型体,为“逐层回弹”,逐层回弹时纤维预成型体内部应力更容易释放。这或许是Z向渗流时回弹幅度较大的原因。第37页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(2)在线注射时,流体浸润过程中纤维预成型体各处压实程度不同,存在压实梯度,压实梯度会使纤维的回弹受到面内纤维之间的拉扯限制,从而使回弹受到限制。而在面注射时,浸润的玻璃纤维布各处同时开始回弹,且回弹幅度基本一致,在同一层玻璃纤维布面内几乎不存在拉扯限制,从而使回弹获得更大的自由度。这或许是Z向渗流时回弹较大的另一个原因。3.3VIMP工艺耦合渗流时纤维预成型体的厚度变化本节研究了VIMP工艺两种耦合渗流模型时纤维预成型体的厚度变化规律。机油模拟实验中,耦合渗流模型A设计了10层、20层、30层、40层、50层织物共五组实验,耦合渗流模型B设计了10层、50层、100层、150层织物共四组实验。环氧树脂基复合材料制备实验中,分别采用两种耦合渗流模型设计了10层、50层织物实验。机油模拟模型A实验时10层、20层、30层、40层、50层织物干态压实时的厚度分别为8.25mm、15.97mm、23.17mm、30.83mm和38.56mm,机油模拟模型B实验10层、50层、100层、150层织物干态压实纤维预成型体的厚度分别为8.33mm、40.29mm、80.32、119.82mm。3.3.1耦合渗流模型A:纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化采用耦合渗流模型A,机油注射过程中不同铺层层数纤维织物预成型体的厚度随时间的变化关系如图3.6所示,相应的流体压力变化曲线如图3.7所示。将两图结合分析。由图可知,不同铺层层数时的变化趋势基本一致。将该图与面内一维渗流时的情况进行对比分析。易知,(1)耦合渗流模型A中未观测到润滑效应;(2)与面内一维时情况相同,在注胶端回弹幅度较大,在出胶端回弹幅度较小,这是由于注胶端流体压力较大而出胶端流体压力较小的原因;(3)所不同的是耦合渗流模型A中6个监测点位置均发生了明显的弹性回复,而面内一维渗流模型只有注胶端发生了弹性回复,结合流体压力图可知,这是由于耦合渗流模型采用的导流网改变了流体的渗流行为,使纤维预成型体内各监测点处的流体压力均发生明显增大且趋于均一引起。第38页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)10层(b)20层(c)30层(d)40层(e)50层图3.6耦合渗流模型A:注射阶段纤维预成型体厚度增量变化10层、20层、30层、40层、50层织物注射完成时刻1号表回弹量分别为0.533mm、0.975mm、1.354mm、1.919mm、2.355mm,即随着层数增加,耦合模型A弹性回复引起的纤维预成型体回弹幅度增大,其回弹幅度比相应层数的面内一维渗流模型的大。结合干态纤维预成型体压实后厚度,可得耦合模型A纤维预成型体弹性回复对纤维预成型体厚度的影响分别为6.46%、6.11%、5.84%、6.22%、6.12%,即影响约为6%左右。随着层数增加,在30层之前影响依次减小,40层和50层时影响值增大但此时与厚度关系不明显,这或许是由于耦合渗流模型A随第39页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文着层数的增加,面内一维渗流的影响增大所致。整体来看,耦合模型A时回弹对厚度的影响比面内一维渗流时的大,这或许是因为耦合渗流模型中有Z向渗流的影响所致。(a)10层(b)20层(c)30层(d)40层(e)50层图3.7耦合渗流模型A:注射阶段流体压力变化曲线3.3.2耦合渗流模型B:纤维预成型体厚度增量变化和流体压力变化采用耦合渗流模型B,机油注射过程中不同铺层层数纤维织物预成型体厚度增量随时间的变化关系如图3.8所示,相应的流体压力变化曲线如图3.9所示。模型B中采用3个千分表监测厚度变化,采用6个压力传感器监测流体压力变化,厚度监测点与压力监测点不一致,其中只有3号千分表与1号流体压力传第40页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文感器位置在同一铅垂线上。流体压力传感器主要用来监测厚度方向的压力分布。在10层织物时,1、2号传感器可以监测到流体压力;50层织物时,1、2、3号传感器可以监测到流体压力;100层时1、2、3、4、5号传感器可以监测到流体压力;150层时所有监测点均可监测到流体压力。图3.8与图3.6对比,可以发现耦合渗流模型B与耦合渗流模型A的厚度变化曲线有显著区别。以1号监测点为例,模型A的厚度变化曲线基本为线性,模型B的厚度变化曲线基本为“S形”。这是由于模型B的导流网将纤维预成型体全部覆盖,具有更强的Z向渗流影响,所以其曲线与Z向一维渗流时的曲线接近。但由于模型B仍有较多的面内渗流影响,致使其厚度增量与Z向渗流相比相差很大。随着层数增加,耦合模型B纤维预成型体回弹幅度增大,10层、50层、100层、150层织物注射完成时1号表的回弹量分别为0.544mm、2.695mm、4.915mm、6.590mm,比耦合模型A相应铺层的回弹量大,这是由于模型B的Z向渗流影响更多的原因。结合干态纤维预成型体压实后厚度数据,可得耦合模型B纤维预成型体弹性回复对纤维预成型体厚度的影响分别为6.53%、6.69%、6.12%、5.50%。10层、50层的影响值较接近,100层和150层影响值明显较低,这或许是由于对于耦合渗流模型B而言,随着层数的增加Z向渗流的影响增大所致。同样,流体压力也受面内渗流和Z向渗流的共同影响,其曲线与模型A曲线趋势相似。(a)10层(b)50层第41页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(c)100层(d)150层图3.8耦合渗流模型B:纤维预成型体的厚度变化(a)10层(b)50层(c)100层(d)150层图3.9耦合渗流模型B:注射阶段流体压力变化曲线3.3.3流体种类对厚度变化的影响耦合模型A和耦合模型B中两种实验流体浸渍纤维预成型体时的厚度增量变化与时间的关系,分别如图3.10和图3.11所示。由图可知,采用EP760E/766H环氧树脂体系浸渍纤维预成型体时其趋势与采用机油浸渍时相同,即采用机油代替EP760E/766H环氧树脂体系是合理的。第42页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)流体为机油(10层)(b)流体为EP760E/766H(10层)(c)流体为机油(50层)(d)流体为EP760E/766H(50层)图3.10耦合渗流模型A中机油和EP760E/766H两种流体注射时纤维预成型体厚度变化对比(a)流体为机油(10层)(b)流体为EP760E/766H(10层)第43页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(c)流体为机油(50层)(d)流体为EP760E/766H(50层)图3.11耦合渗流模型B中机油和EP760E/766H两种流体注射时纤维预成型体厚度变化对比对比EP760E/766H环氧树脂体系与机油的纤维预成型体回弹幅度可以发现,采用树脂体系时回弹幅度较机油时略小。由本文4.3节树脂固化收缩实验知,注射过程中树脂的固化收缩可以忽略,所以可以排除固化收缩的干扰。分析影响纤维预成型体厚度的因素可知,这种区别为两种流体的黏度差异引起。从流体流速的角度可以进行解释:达西定律表明流体黏度越大流动速度越小,由黏度差异知,机油流速较快,结合膨胀速率方程知流速与厚度增量存在耦合关系,流速越大,纤维预成型体回弹幅度越大,这是机油体系时回弹幅度较大的原因。模型A采用机油注射充模完成时刻10层和50层1号表的示数分别为0.539mm和2.228mm,采用树脂体系注射充模完成时刻的值10层和50层1号表的示数分别为0.415mm和2.101mm,那么,树脂体系数据与机油数据的差值分别为0.124mm和0.127mm,采用该差值除以树脂数据分别得到29.88%和6.04%,这个数据表明随着层数的增加,黏度的影响减弱。模型B采用机油注射充模完成时刻,10层和50层1号表的示数分别为0.544mm、2.684mm;采用树脂体系注射充模完成时刻,10层和50层1号表的示数分别为0.406mm、2.123mm。树脂体系数据与机油数据的差值分别为0.138mm、0.561mm,同样采用差值除以树脂数据得到33.99%和26.42%,这个趋势与模型A时相同,值比模型A时大。综上可知,采用机油模拟时,铺层层数较小时,纤维预成型体完成充模时刻回弹增量与树脂体系的回弹增量差值较小,但黏度对弹性回复程度的影响较大;铺层层数较大时,纤维预成型体完成充模时刻回弹增量与树脂体系的回弹增量差值较大,但黏度对弹性回复程度的影响较小;模型B时的回弹增量差值和黏度影响程度均较模型A时的大。3.4VIMP工艺注射完成时纤维预成型体厚度分析3.4.1完成注射时纤维预成型体厚度的均一性分析第44页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文注射过程中纤维预成型体的厚度等于干态压实后的厚度与厚度增量之和。本节采用厚度增量分布表征厚度变化对纤维预成型体厚度的均一性的影响。图3.12为4种渗流模型完成注射时纤维预成型体厚度增量分布(流体:机油)。其中面内一维渗流时各监测点处回弹差异较大,均一性较差,且层数越多均一性越差。Z向一维渗流时中心位置厚度较大,边缘位置厚度较小,这种差异是因为该实验装置不能做到完全的均匀等速向上浸渍,中心位置的流体压力相对于边缘位置较大。若Z向模型可以做到纱网各处均匀等速向上渗流,那么理论上应该不存在这种差异。在该图中,Z向时,厚度均一性随着铺层层数增加而减小。耦合渗流模型A和模型B的厚度均一性均随铺层层数增加而变差。其中模型B的均一性要比模型A的均一性好。(a)面内一维渗流(b)Z向一维渗流(c)耦合渗流模型A(d)耦合渗流模型B第45页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(e)耦合渗流模型A和模型B图3.12流体为机油不同铺层层数纤维预成型体完成注射时各监测点的厚度分布由图3.13可知,采用两种流体注射时纤维预成型体的厚度均一性基本一致,即纤维预成型体的厚度均一性主要和流动模式有关,而与流体的种类关系不大。(a)耦合渗流模型A(b)耦合渗流模型B(c)耦合渗流模型A和模型B(EP760E/766H环氧树脂体系)图3.13机油和EP760E/766H两种流体注射完成时纤维预成型体的厚度分布对比3.4.2完成注射时纤维预成型体厚度增量分析第46页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文图3.14为4种渗流模型完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体厚度增量的关系,易知,4种渗流模型时纤维预成型体厚度增量均随铺层层数增加而增大。(a)面内一维渗流模型监测点1处(b)Z向一维渗流模型监测点1、2、3、4处(c)耦合渗流模型A监测点1处(d)耦合渗流模型B监测点1处图3.14完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体厚度增量的关系定义:平均单层织物厚度增量等于纤维预成型体厚度增量与铺层层数的比值,该比值可以用来评估纤维预成型体内部单层织物的回弹程度。图3.15为4种渗流模型完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体平均单层织物厚度增量的关系其中。由图可知,面内一维渗流时随着铺层层数增加,平均单层织物厚度增量增大;Z向一维渗流时,平均单层织物厚度增量随着层数增加基本呈减小趋势;耦合渗流模型A时,10层、20层、30层的平均厚度增量依次减小,40层50时层时出现波动,这种情况可能与耦合渗流模型A在铺层较薄时,Z向渗流元素较强,随着铺层层数增加Z向影响减弱面内渗流影响增强有关。耦合渗流模型B随着铺层层数增加,单层厚度增量下降,这个可能是因为耦合模型B的Z向渗流影响原本就很第47页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文强,随着厚度增加,Z向渗流更显著所致。(b)Z向一维渗流模型监测点1、2、3、4(a)面内一维渗流模型监测点1处处(c)耦合渗流模型A监测点1处(d)耦合渗流模型B千分表监测点1处图3.15完成注射时各监测点处织物铺层层数与纤维预成型体平均单层织物厚度增量的关系结合弹性回复对纤维预成型体厚度的影响程度数据和平均厚度增量数据,可以发现两者的规律基本一致,这是因为两者的本质相同,都可以用来表征纤维预成型体的弹性回复能力。3.5纤维预成型体厚度变化与流体压力变化的关系3.5.1流体压力场分布分析图3.16、3.17、3.18分别为3种渗流模型的流动前锋到达预成型体各个位置处的流体压力分布。由图知,沿流动方向上流体压力依次减小,流体压力呈梯度分布;随着流动前锋前移,流体压力增大;面内一维渗流完成注射时,各监测点处流体压力分布区别较大,两种耦合渗流完成注胶时,各监测点处流体压力分布区别较小。第48页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文此外,面内一维渗流时流体压力随层数增加而增大,耦合模型A和模型B时流体压力与层数的关系不明显。在注射完成时,模型A和模型B的纤维预成型体各处的流体压力趋于均一,而面内一维时的纤维预成型体各处的流体压力区别较大,这是由是否采用导流网导流引起的。(a)流动前锋到达3号监测点(b)流动前锋到达4号监测点(c)流动前锋到达5号监测点(d)流动前锋到达6号监测点(e)完成注射时图3.16面内一维渗流模型时流动前锋到达各处的流体压力分布第49页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)流动前锋到达3号监测点(b)流动前锋到达4号监测点(c)流动前锋到达5号监测点(d)流动前锋到达6号监测点(e)完成注射时图3.17耦合渗流模型A时流动前锋到达各处的流体压力分布第50页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)流动前锋到达3号监测点(b)流动前锋到达4号监测点(c)流动前锋到达5号监测点(d)流动前锋到达6号监测点(e)完成注射时图3.18耦合渗流模型B时流动前锋到达各处的流体压力分布3.5.2各监测点开始回弹时的流体压力分布由图3.19知,流体压力达到某一值时纤维预成型体才开始弹性回复,该值称为阈值。面内一维和耦合渗流模型A时在注胶端的阈值基本上较出胶端大。面内第51页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文一维时的1号点处阈值随层数增加而减小,其他点处阈值与层数的关系不明显。耦合模型A时的阈值分布离散性较大。(a)面内一维渗流模型(b)耦合渗流模型A图3.19不同铺层层数时各监测点处厚度开始增大时相应位置处的流体压力值图3.20为耦合渗流模型B中3号千分表监测点处预成型体开始弹性回复时相对应的1号流体压力传感器的示数与层数的关系。该模型同样存在流体压力的阈值,且阈值与层数的关系明显,其随层数增加而增大。图3.20不同铺层层数时模型B监测点G3处厚度开始增大时相应位置S1处的流体压力值由上述3种模型可知,阈值主要分布在25kPa~65kPa范围内。3.6厚度变化对纤维体积分数的影响表3.1、3.2、3.3、3.4为4种渗流模型时纤维预成型体干态压实和注射完成时刻(湿态时)的纤维体积分数,以及注射完成时刻纤维体积分数与干态压实时的纤维体积分数的差值。由厚度和纤维体积分数的关系知,厚度上升会引起纤维体积分数下降。由表可知,面内一维渗流时厚度变化引起的纤维体积分数变化较小,第52页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文纤维体积分数变化幅度随层数增加而增大;Z向一维渗流时厚度变化引起的纤维体积分数变化较大,纤维体积分数变化幅度随层数增加而减小;耦合渗流模型A和B时的厚度变化引起的纤维体积分数变化均为3.5%左右。易知纤维体积分数与铺层层数的变化关系与弹性回复对纤维预成型体厚度的影响与铺层层数的变化关系、织物的平均单层厚度增量与铺层层数的变化关系趋势一致。这是因为纤维体积分数变化程度、厚度变化程度、织物平均单层厚度增量三个变量存在紧密的联系,均可用来表征纤维预成型体的弹性回复能力。表3.1流体为机油时面内一维模型时1号监测点处纤维体积分数面内一维模型时1号监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时差值10层55.8155.410.4020层63.4662.081.3730层59.2256.712.51表3.2流体为机油时Z向一维模型时3号监测点处纤维体积分数Z向一维模型时3号监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时差值10层55.6139.6615.9520层62.4350.5311.9030层59.2551.377.88表3.3流体为机油时模型A中1号监测点处纤维体积分数耦合模型A时1号监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时差值10层58.6555.093.5620层60.5957.113.4930层62.6559.193.4640层62.7859.103.6850层62.7459.133.61表3.4流体为机油时模型B中1号监测点处纤维体积分数耦合模型B时1号监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时差值10层58.0854.523.5650层60.0556.283.76100层60.2456.773.47150层60.5757.413.16表3.5、3.6分别为耦合渗流模型A和B采用树脂注射时的纤维体积分数情况。由表知,树脂体系注射时厚度变化引起的纤维体积分数下降幅度约为3%,且模型A时纤维体积分数下降幅度略高。第53页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文表3.5流体为树脂体系时模型A中1号监测点处纤维体积分数耦合模型A时1号监测点处纤维体积分数(%)(树脂体系)铺层层数干态压实注射完成时差值10层58.6480255.842.8150层62.7393959.503.24表3.6流体为树脂体系时模型B时1号监测点处纤维体积分数耦合模型B时1号监测点处纤维体积分数(%)(树脂体系)铺层层数干态压实注射完成时差值10层58.0855.392.7050层60.0557.043.013.7本章小结本章主要研究了流体采用4种渗流模型浸润纤维预成型体过程中预成型体的厚度变化规律,纤维预成型体厚度变化与流体压力变化之间的关系,比较了机油和树脂体系流体在耦合渗流模型中的区别,评估了注射过程中纤维预成型体厚度变化对纤维体积分数的影响。(1)在以机油为流体的面内一维渗流模型中观察到微弱的润滑效应,润滑效应引起的纤维预成型体厚度下降程度约1‰,可以忽略。在其他模型中均未观察到润滑现象。(2)机油和树脂体系两种流体的曲线趋势一致,且较接近,证明可以采用机油来研究该课题。但采用机油注射时所有模型的纤维预成型体回弹幅度较树脂体系时略高,致使采用机油时厚度变化引起的纤维体积分数下降幅度也略高。在1号厚度监测点位置,耦合渗流模型时采用机油注射情况下预成型体厚度增大引起的纤维体积分数下降幅度约为3.5%左右,采用树脂体系时约为3%。(3)弹性回复对厚度的影响程度、平均织物单层厚度增量和预成型体纤维体积分数具有内在一致性,其变化与铺层层数的趋势基本一致,三种参量均可用来表征纤维预成型体的回弹能力。(4)面内一维渗流时的弹性回复幅度较小,回弹能力较弱。随着层数增加,面内一维渗流时的回弹幅度和回弹能力均增强,但与Z向渗流时的幅度和强度相比仍差距较大。Z向渗流时回弹幅度较大,随着层数增加,回弹幅度增加,但回弹能力减弱。耦合渗流模型A和B同时受到面内渗流和Z向渗流的影响,预成型体较薄时,模型A受Z向渗流影响明显,预成型体较厚时,模型B受Z向渗流影响较明显。(5)流体压力需要达到一定的值,即阈值以后,纤维预成型体才会开始回弹。阈值的分布与渗流方式和纤维预成型体的位置有关。第54页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文第四章后注射阶段纤维预成型体的厚度变化规律后注射阶段是指VIMP工艺完成树脂注射至树脂固化的工艺阶段。注射完成后,真空负压驱动下,模腔内的树脂继续渗流、直至凝胶固化,甚至多余树脂胶液会抽出模腔,该过程是模腔内树脂压力再平衡过程,也是纤维预成型体厚度的再平衡过程,研究该阶段纤维预成型体的厚度变化规律对评估VIMP工艺制品性能具有重要意义。本章主要研究了耦合渗流模型中两种不同的工艺控制方式对后注射阶段纤维预成型体厚度变化的影响,采用两种流体(机油和EP760E/766H环氧树脂体系)进行实验时在后注射阶段纤维预成型体厚度变化的差异,后注射阶段纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系,后注射阶段对预成型体纤维体积分数的影响,后注射阶段树脂固化收缩对纤维预成型体厚度的影响,采用VIMP工艺制备的复合材料层合板最终制品的厚度分布和纤维体积分数分布。4.1后注射工艺控制对纤维预成型体厚度变化的影响4.1.1流体为机油时后注射工艺控制预成型体厚度变化的影响在采用VIMP工艺制备复合材料时,完成注射以后有两种工艺控制方式可供选择,第一种是持续抽真空至树脂完成预固化,即“持续抽真空保压控制”;第二种是停止抽真空并采用树脂收集器进行保压控制,即采用“树脂收集器保压控制”。目前工艺多采用第一种控制方式。树脂收集器照片如图4.1所示,左端导气管与真空泵相接,右端导气管与真空导气管相接,两个端口均有一个阀门开关。图4.1树脂收集器照片图4.2为机油模拟后注射阶段纤维预成型体的厚度变化与时间的关系(流动模第55页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文型为耦合渗流模型A,织物层数为10层),其中(a)为采用持续抽真空保压控制方式进行实验时的厚度变化图,(b)为采用树脂收集器进行保压控制时的厚度变化图。图中曲线均有上升段和下降段,上升段为注射阶段,下降段为后注射阶段。本章主要研究后注射阶段。对比图(a)和图(b)中曲线的下降阶段可知,两种曲线趋势相似。第一种保压方式由于持续抽真空,形成真空源,使流体完成充模后继续向真空源迁移。由于注胶端纤维预成型体没有新的树脂补充其树脂迁移对预成型体厚度的影响较大,在所有监测点中,1号点位置厚度率先下降且下降幅度较大;其他监测点处有流体从注胶端纤维预成型体中流入进行补充,使各监测点处厚度基本依次下降,下降幅度较小。在第二种保压方式中同样观察到流体的迁移过程,这是由于尽管没有采用真空泵继续抽真空,但树脂收集器同样可以提供真空源的作用,使流体在真空负压下继续发生迁移。从时间轴可以看出,两种保压方式存在差异。持续抽真空保压控制时在8000s附近曲线走平,采用树脂收集器保压控制时约需25000s曲线才基本走平。这种差异说明采用树脂收集器时流体的迁移速度较慢,即树脂收集器形成的真空源相比于持续抽真空形成的真空源牵引力小。(a)持续抽真空保压控制(b)树脂收集器保压控制图4.2流体为机油时后注射阶段纤维预成型体的厚度变化(模型A,10层)图4.3是流体为机油时后注射阶段流体压力变化曲线。由图4.3可知,从流体压力曲线可以看出,在后注射阶段纤维预成型体内部的流体压力下降,流体压力下降是流体发生迁移时纤维预成型体各处流体分布再平衡甚至被抽出模腔引起。机油模拟后注射阶段纤维预成型体厚度的下降是流体压力下降和流体迁移流失共同作用的结果。对比流体压力曲线和厚度曲线可以看到流体压力变化更灵敏,在第56页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文后注射阶段开始时流体压力即迅速调整,各监测点处流体压力大小趋于均一并随时间逐渐减小。与厚度曲线一致,第一种工艺控制方式时流体压力变化比第二种控制方式时快。(a)持续抽真空保压控制(b)树脂收集器保压控制图4.3流体为机油时后注射阶段机油的压力变化(模型A,10层)4.1.2流体为树脂时后注射工艺控制对预成型体厚度变化的影响图4.4是流体为EP760E/766H树脂体系时后注射阶段纤维预成型体的厚度变化曲线(流动模型为耦合渗流模型A,织物层数为10层),其中(a)为采用持续抽真空保压控制方式进行实验时的厚度变化图,(b)为采用树脂收集器进行保压控制时的厚度变化图。与图4.2对比可以发现,机油和树脂体系曲线趋势基本一致。对比图4.4(a)与(b),可知在两者时间尺度相同时,(a)图曲线下降幅度和速度都比(b)图大,即持续抽真空保压控制比树脂收集器保压控制对后注射阶段纤维预成型体厚度变化影响更大,该影响与采用机油时一致。(a)持续抽真空保压控制(b)树脂收集器保压控制图4.4流体为环氧树脂体系时后注射阶段纤维预成型体的厚度变化(模型A;10层)第57页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文4.2后注射阶段纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系本节主要研究了两种耦合渗流模型后注射阶段纤维预成型体厚度变化与织物铺层层数的关系,工艺控制为持续抽真空保压控制方式。本节涉及以下定义,在此说明。(1)后注射阶段厚度下降对注射阶段厚度增加的影响值:后注射阶段纤维预成型体厚度增量的减小值与注射阶段纤维预成型体厚度增量的增加值之比。(2)流体压力下降百分比:后注射阶段流体压力减小值与注胶完成时刻流体压力之比。4.2.1流体为机油时耦合模型A纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系流体为机油时,耦合渗流模型A后注射阶段纤维预成型体的厚度变化与铺层层数的关系,如图4.5所示。由图知,在后注射阶段,纤维预成型体的厚度增量逐渐减小。因1号监测点处厚度变化最显著,在此主要对1号监测点处厚度变化与铺层层数的关系进行分析。10层、20层、30层、40层、50层织物注射完成时刻1号表回弹量分别为0.533mm、0.975mm、1.354mm、1.919mm和2.355mm,后注射结束时1号表的回弹量分别为0.191mm、0.288mm、0.457mm、0.321mm和0.036mm,可以得到注射完成时刻和后注射结束时刻1号表的回弹量的差值分别为0.342mm、0.687mm、0.897mm、1.598mm和2.319mm,由差值与注射完成时刻的数值相比可以得到后注射阶段对注射阶段回弹增量的影响值分别为64.17%、70.46%、66.248%、83.27%和98.47%。由上述分析数据可知,耦合渗流模型A中纤维预成型体在1号监测位置处的后注射阶段:(i)厚度下降幅度随着铺层层数增加而增大;(ii)后注射阶段厚度下降的影响随铺层层数增加呈增大趋势;(iii)纤维预成型体在整个成型过程中(包括注射阶段和后注射阶段)的厚度增量随铺层层数的增加先增大后减小,在30层处厚度增量最大,为0.457mm。另外,从图形可知,后注射阶段会减小纤维预成型体各处的厚度差异,铺层层数较高时纤维预成型体各处厚度趋于均一。第58页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)10层(b)20层(c)30层(d)40层(e)50层图4.5流体为机油时耦合模型A纤维预成型体的厚度增量变化与铺层层数的关系图4.6是流体为机油时耦合渗流模型A后注射阶段流体的压力变化与铺层层数的关系。由图可知所有相关实验在后注射阶段各监测点位置的流体压力均能快速调整并趋于均一。以各铺层1号流体压力监测点处为例进行分析。10层、20层、30层、40层、50层织物注射完成时刻1号流体压力传感器处的值分别为87.5kPa、第59页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文87.6kPa、84.9kPa、84.8kPa、89.7kPa,后注射结束时刻1号传感器的示数分别为32.2kPa、33.3kPa、42.8kPa、32kPa、18.8kPa,后注射阶段流体压力下降值分别为55.3kPa、54.3kPa、42.1kPa、52.8kPa、70.9kPa,后注射阶段流体压力下降百分比分别为63.2%、61.99%、49.59%、62.26%、79.04%。由上述数据可知后注射结束时刻1号传感器示数随铺层层数增加先增大后减小,后注射阶段流体压力下降幅度随层数增加先下降后上升,后注射阶段对流体压力的影响也是随铺层层数先减小后增大。(a)10层(b)20层(c)30层(d)40层第60页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(e)50层图4.6流体为机油时耦合模型A流体压力变化与铺层层数的关系4.2.2流体为机油时耦合模型B纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系流体为机油时,耦合渗流模型B后注射阶段纤维预成型体的厚度变化与铺层层数的关系,如图4.7所示。易知,与耦合渗流模型A时相似,后注射阶段时纤维预成型体各处的厚度差异会减小,厚度趋于均一,且层数较高时均一性较好。以各铺层1号千分表监测点处为例进行分析。10层、50层、100层、150层织物完成注射时刻1号表的示数分别为0.57mm、2.713mm、4.916mm和6.59mm,后注射阶段结束时刻1号表示数分别为0.213mm、1.282mm、1.523mm和2.334mm,后注射阶段纤维预成型体1号千分表位置厚度下降幅度分别为0.357mm、1.431mm、3.393mm和4.256mm,后注射阶段厚度下降对注射完成时刻厚度增量的影响分别为62.63%、52.75%、69.02%和64.58%。上述数据说明,随着铺层层数增加,纤维预成型体最终的厚度增量随着铺层层数增加而增大;后注射阶段厚度下降幅度随铺层层数增加而增大;后注射阶段厚度下降对厚度的影响与层数的关系不明显,与模型A相比,模型B的影响值较小。第61页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)10层(b)50层(c)100层(d)150层图4.7流体为机油时耦合模型B纤维预成型体的厚度变化与铺层层数的关系图4.8是流体为机油时耦合渗流模型B后注射阶段流体压力变化与铺层层数的关系。由图可知,与耦合渗流模型A不同,模型B后注射阶段流体压力下降幅度较小。10层、50层、100层、150层织物时1号流体压力监测点处注射完成时刻的示数分别为88.5kPa、89.0kPa、88.2kPa、88.7kPa,后注射阶段结束时刻的示数分别为56.3kPa、60.6kPa、50.0kPa、52.0kPa,后注射阶段流体压力下降幅度分别为32.2kPa、28.4kPa、38.2kPa、36.7kPa,后注射阶段流体压力下降百分比分别为36.38%、31.91%、43.31%、41.38%。上述说明,模型B时流体压力与铺层的关系不明显。对比模型A和模型B流体压力数据,发现后注射阶段模型A流体压力下降速度和幅度都比模型B大,即后注射阶段对模型A影响更大。第62页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文(a)10层(b)50层(c)100层(d)150层图4.8流体为机油时耦合模型B机油压力变化与铺层层数的关系4.2.3流体为树脂时预成型体厚度变化与层数的关系流体为EP760E/766H树脂体系时,耦合渗流模型A和模型B后注射阶段纤维预成型体的厚度变化与铺层层数的关系,如图4.9所示。以1号千分表位置处进行分析。模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层完成注射时刻1号千分表的示数分别为0.415mm、0.428mm、2.114mm、2.123mm,后注射阶段结束时刻1号千分表示数分别为0.023mm、0.234mm、1.066mm、1.390mm,后注射阶段1号千分表处厚度降幅分别为0.392mm、0.194mm、1.048mm、0.733mm,后注射阶段厚度下降对注射完成时刻厚度增量的影响分别为94.46%、45.33%、49.57%、34.53%。上述分析表明,在采用EP760E/766H树脂体系制备复合材料时:(i)后注射阶段对模型A的影响比对模型B的影响大;(ii)两种模型后注射阶段厚度降幅均随第63页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文层数增加而增大;(iii)两种模型后注射阶段厚度下降对注射完成时刻厚度增量的影响均随层数增加而减小。(a)模型A-10层(b)模型B-10层(c)模型A-50层(d)模型B-50层图4.9流体为环氧树脂体系时后注射阶段纤维预成型体厚度变化与层数的关系对比机油模拟数据和树脂体系数据,见表4.1。由表知流体为机油时随层数增加,两种模型的影响值均增大;流体为树脂体系时,随层数增加,两种模型的影响值均减小。这种差异主要由黏度引起。树脂体系流体随反应进行黏度增大并逐渐固化,使其不能像机油那样始终保持良好的流动性,且层数越多黏度的影响越大。第64页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文表4.1后注射阶段厚度下降对注射完成时刻厚度增量的影响值影响值(%)流体体系模型A-10层模型A-50层模型B-10层模型B-50层机油64.1798.4762.6364.58EP760E/766H树脂94.4649.5745.3334.534.3固化收缩对环氧树脂基复合材料厚度的影响研究4.3.1环氧树脂体系固化收缩率随反应时间的动态关系图4.10为采用组合分析法获得的EP760E/766H环氧树脂体系固化收缩率随反应时间的动态关系。经过拟合得到固化收缩率与时间的经验方程:trAexpC(4.1)B式中,A、B、C均为经验常数。本文实验中A为-7.483,B为-82790,C为7.482。即在恒定室温下,环氧树脂固化收缩率与时间呈指数关系,树脂完全固化时的固化收缩率为6.808%。图4.10EP760E/766H环氧树脂体系固化收缩率随反应时间的动态关系4.3.2固化收缩对纤维预成型体厚度变化的影响由推导出的固化收缩率与纤维预成型体厚度变化的关系方程(见公式(2.5))可知热固性树脂固化收缩时纤维预成型体的厚度变化与树脂固化收缩率、完成注胶时纤维预成型体的厚度、铺层层数、织物的面密度、织物的体密度有关。模型第65页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层四组实验采用EP760E/766H环氧树脂体系注射完成充模时刻1号千分表位置处纤维预成型体的厚度分别为8.67mm、8.87mm、40.66mm和42.97mm。由公式(2.5)及4.3.1小节中固化收缩数据可以得到固化收缩对纤维预成型体厚度的影响曲线,以模型A-10层时为例,绘图4.11。由图知树脂的固化收缩可引起模型A-10层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度下降0.261mm,由公式(2.5)知固化收缩对纤维预成型体厚度的影响曲线与固化收缩率曲线趋势一致,即图4.10中曲线同样符合指数方程。由同样的方式可以计算出模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时固化收缩引起的1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度下降幅度分别为0.274mm、1.121mm和1.278mm。由图4.9中时间轴与图4.10中时间轴知注射阶段的固化收缩率较小,可以忽略。模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层后注射阶段厚度降幅分别为0.392mm、0.194mm、1.048mm、0.733mm,则树脂固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层后注射阶段厚度降幅的影响值分别为66.58%、141.24%、106.97%、174.35%。显然,上述影响值与实际复合材料制备工艺不符。采用纯树脂固化收缩率评估树脂固化收缩对纤维预成型体厚度的影响出现较大偏差。结合树脂固化收缩率测试实验进行分析,可以发现,实际工艺条件与采用方法Ⅰ进行实验的实验条件相似:方法Ⅰ中树脂流体在移液管内收缩,黏度较大时,出现挂壁现象,无法继续自由收缩;实际工艺中,树脂流体处于纤维丝束之间,纤维丝束与移液管壁作用相似,在黏度较大时会限制树脂的自由收缩。即可以通过方法Ⅰ模拟实际工艺中树脂的固化收缩情况。通过上述分析,可以采用方法Ⅰ结束实验时的固化收缩率来评估固化收缩对实际工艺的影响。方法Ⅰ结束实验时的时间节点为43200s,固化收缩率为3.15%。由图4.10可以读出在43200s时固化收缩引起的模型A-10层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅为0.121mm,同样,可以得到模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时固化收缩引起的1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度下降幅度分别为0.127mm、0.519mm和0.592mm,则树脂固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层后注射阶段厚度降幅的影响值分别为30.87%、65.46%、49.52%、80.76%。上述从树脂在移液管中固化收缩模拟实际工艺中树脂在纤维预成型体中固化收缩的角度进行了分析。下面从另一个角度分析固化收缩对纤维预成型体厚度的影响。定义树脂在预成型体内黏度较低时可以自由收缩的收缩率为表观收缩率。模第66页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文型A-10层时流体的迁移和固化收缩都比较完全,模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层时流体的迁移较困难,致使固化收缩的影响比重较大。忽略机油和环氧树脂体系黏度差异,由表4.1对比机油模拟实验和环氧树脂基复合材料制备实验,可以估算出模型A-10层织物时固化收缩的影响为30.29%,比上述30.87%略小。采用影响值30.29%倒推出纤维预成型体中树脂的表观收缩率为3.10%。则可得到固化收缩引起的模型A-10层织物预成型体厚度降幅为0.119mm,同样,可以得到模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时固化收缩引起的1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度下降幅度分别为0.125mm、0.511mm和0.583mm,固化收缩对模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层时厚度下降的影响值分别为64.43%、48.76%、79.54%。即机油模拟实验和环氧树脂基复合材料制备实验对照推算结果与移液管模拟推算结果基本一致。图4.11模型A-10层织物时树脂固化收缩对纤维预成型体厚度的影响4.4纤维体积分数分析4.4.1后注射时厚度变化对纤维体积分数的影响表4.2、4.3为采用机油模拟复合材料制备过程中的纤维体积分数变化,由表知,注射阶段纤维体积分数的降幅大于后注射阶段纤维体积分数的增量。后注射阶段中模型A对纤维体积分数的影响较模型B大,后注射结束时刻模型B中预成型体的纤维体积分数相对于干态压实时的降幅比模型A时稍大。第67页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文表4.2流体为机油时模型A中1号千分表监测点处纤维体积分数耦合模型A时1号千分表监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时刻后注射结束时刻差值差值vvvvvvvf1f2f3ff32ff1310层58.6555.0957.322.231.3320层60.5957.1159.522.411.0730层62.6559.1961.442.251.2140层62.7859.1062.133.030.6550层62.7459.1362.683.550.06表4.3流体为机油时模型B时1号千分表监测点处纤维体积分数耦合模型B时1号千分表监测点处纤维体积分数(%)(机油)铺层层数干态压实注射完成时刻后注射结束时刻差值差值vvvvvvvf1f2f3ff32ff1310层58.0854.5256.642.111.4550层60.0556.2858.191.911.85100层60.2456.7759.122.351.12150层60.5757.4159.412.001.16表4.4为环氧树脂基复合材料制备过程中纤维预成型体1号千分表监测位置处的纤维体积分数变化。与机油数据对比,除模型A-10层外其余数据均表明树脂体系时后注射阶段对纤维体积分数的影响较机油时小。模型A-10层时树脂黏度对其影响较小,在其黏度较低时树脂流体已基本迁移完毕,相对于机油,树脂会发生固化收缩,这是模型A-10层后注射时树脂体系比机油体系对纤维体积分数影响更大的原因。而其他情况时树脂的迁移较困难,黏度又逐渐增大,这是模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层在后注射阶段对纤维体积分数影响较机油体系时小的原因。表4.4流体为树脂体系时模型A和B中1号千分表监测点处纤维体积分数1号千分表监测点处纤维体积分数(%)(树脂体系)铺层层数干态压实注射完成时刻后注射结束时刻差值差值vvvvvvvf1f2f3ff32ff13模型A-10层58.6555.8458.482.650.16模型A-50层62.7459.5061.051.551.69模型B-10层58.0855.3956.501.111.59模型B-50层60.0557.0458.041.002.00所有模拟实验和环氧树脂制备实验在实验结束时相对于干态压实时纤维体积分数的下降幅度基本不超过2%。第68页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文4.4.2环氧树脂基复合材料成品的纤维体积分数表4.5为环氧树脂基复合材料最终制品厚度分布,模型A-10层时树脂收集器保压时制品的最终厚度比持续抽真空保压时的厚度稍大,模型B-10层比模型A-10层时制品的最终厚度稍大。三种制备方式制备的复合材料层合板的1号监测点与5号监测点处的厚度差值分别为0.46mm、0.25mm和0.21mm。表4.5环氧树脂基复合材料最终制品厚度分布环氧树脂基复合材料最终制品厚度(mm)监测点模型A-10层-持续抽真空模型A-10层-树脂收集器模型B-10层-持续抽真空保压保压保压18.198.238.3127.838.018.2537.598.028.1047.898.15--57.737.98--由表4.5中数据可以计算出相应的纤维体积分数,见表4.6。由于厚度和纤维体积分数成反比,所以纤维体积分数分布规律与厚度分布规律相反,在此不再赘述。表4.6环氧树脂基复合材料最终制品纤维体积分数分布环氧树脂基复合材料最终制品纤维体积分数(%)监测点模型A-10层-持续抽真空模型A-10层-树脂收集器模型B-10层-持续抽真空保压保压保压159.0858.7958.22261.7960.4158.65363.7560.3359.73461.3259.37--562.5960.63--4.5本章小结本章研究了后注射阶段两种保压手段对纤维预成型体厚度变化的影响,耦合渗流模型A和模型B中后注射阶段纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系,树脂固化收缩率与时间的动态关系及固化收缩对纤维预成型体厚度的影响,后注射阶段对纤维预成型体纤维体积分数的影响,并对环氧树脂基复合材料层合板的最终厚度和纤维体积分数进行评估。(1)持续抽真空保压和树脂收集器保压均会形成真空源,对流体均会产生牵引力;持续抽真空保压方式的牵引效果更强,得到的复合材料层合板厚度较薄、第69页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文纤维体积分数较高。(2)机油模拟复合材料制备实验表明,模型A在后注射阶段中纤维预成型体厚度变化的幅度和速度都比模型B时大,这是由于模型A时流体更易迁移其相应的流体压力变化的幅度和速度比模型B大引起的。环氧树脂基复合材料制备实验与机油模拟实验对比可知,层数较少、黏度较低时,流体迁移对厚度影响较大;层数较多、黏度较高时流体迁移对厚度的影响减弱,致使固化收缩对厚度降幅的影响比重增大。(3)环氧树脂基复合材料制备实验表明,在层数较少时,比如10层织物时,模型A中后注射阶段对纤维预成型体厚度的影响比对应的机油模拟实验时大,这是由于此时流体在后注射阶段有充分的时间进行迁移,并会发生固化收缩引起。而在层数较多时,影响大小相反,这是因为层数较多时,注射阶段和后注射阶段的时间较长,树脂流体的黏度逐渐增大,流动性变差,而机油的流动性维持不变。(4)在恒定室温时,EP760E/766H环氧树脂体系的固化收缩率与时间的关系满足指数关系,通过拟合得到了环氧树脂固化收缩率和时间的经验方程。在恒定室温时,EP760E/766H环氧树脂体系自由收缩的最大固化收缩率为6.808%。环氧树脂在纤维预成型体中的固化收缩率受到纤维预成型体的干扰,黏度较高时受到树脂和纤维界面性能的影响不能发生自由收缩。定义了表观收缩率的概念,采用移液管模拟分析该体系纤维预成型体中树脂的表观收缩率为3.15%,固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.121mm、0.127mm、0.519mm和0.592mm,则树脂固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层后注射阶段厚度降幅的影响值分别为30.87%、65.46%、49.52%、80.76%。采用机油模拟与环氧树脂基复合材料制备实验对照分析推算得到的表观收缩率为3.10%,,比上述3.15%略小。固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.119mm、0.125mm、0.511mm和0.583mm,固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层时厚度下降的影响值分别为30.29%、64.43%、48.76%、79.54%。(5)所有模拟实验和环氧树脂制备实验在实验结束时相对于干态压实时纤维体积分数的下降幅度基本不超过2%。环氧树脂最终制品的纤维体积分数与后注射阶段结束时的纤维体积分数一致。采用模型A制备的复合材料比模型B相同铺层的复合材料纤维体积分数高,持续抽真空保压得到的纤维体积分数比树脂收集器保压得到的纤维体积分数高。第70页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文第五章结论与展望5.1全文总结论文围绕VIMP工艺面临的厚度控制问题进行研究。重点考察了面内一维渗流、Z向一维渗流、耦合渗流等流动模型对纤维预成型体厚度变化的影响,研究了注射阶段和后注射阶段厚度变化的差异,评估了流动模式、润滑效应、流体压力变化、热固性树脂固化收缩、流体迁移等因素对纤维预成型体厚度变化的影响程度,纤维预成型体厚度变化与铺层层数的关系,纤维预成型体厚度变化对产品性能的影响。本文主要结论归纳如下:(1)确定了流动模拟实验的流体体系,考察了模拟效果从流体黏流特性、设备适用性、研究内容与流体的匹配性三个角度进行分析,最终得出CF-4(15W-40)机油为EP760E/766H环氧树脂体系在常温下的理想替代品,可以用来模拟研究单一因素对纤维预成型体厚度变化的影响程度。耦合渗流实验表明机油和树脂体系两种流体的曲线趋势一致,且较接近,证明可以采用机油来研究该课题。但采用机油注射时所有模型的纤维预成型体回弹幅度较树脂体系时略高,致使采用机油时厚度变化引起的纤维体积分数下降幅度也略高。在耦合渗流模型1号厚度监测点位置,采用机油注射阶段预成型体厚度增大引起的纤维体积分数下降幅度约为3.5%左右,采用树脂体系时约为3%。(2)考察了4种流动模型纤维预成型体的厚度变化规律研究了面内一维渗流、Z向一维渗流、耦合渗流模型A、耦合渗流模型B共4种流动模型时纤维预成型体厚度变化的一般规律。结果表明,面内一维模型注射端纤维预成型体回弹增量较大,出胶端预成型体基本不回弹,回弹区域主要发生在靠近注胶端200mm范围内;Z向一维模型注射时厚度变化有两个阶段的平滑上升和弹性回复,第一个阶段的幅度和速度均较第二个阶段的大,Z向一维模型注射时厚度变化的幅度和速度均比面内一维渗流时大得多;耦合渗流模型A注射阶段的曲线趋势与面内一维渗流时相似,模型B曲线趋势与Z向一维渗流时相似,两种耦合渗流模型各处均能发生明显的弹性回复;与注射阶段不同,耦合模型后注射阶段纤维预成型体厚度下降。Ⅰ.注射阶段机油模拟渗流实验中:面内一维渗流时10层、20层、30层织物注射完成时刻1号表的厚度增量分别为0.062mm、0.337mm和1.087mm;Z向一维渗流时10层、20层、30层织物注射完成时刻3号表的回弹量分别为3.500mm、3.651mm和3.758mm;耦合渗流模型A时10层、20层、30层、40层、50层织物注射完成时第71页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文刻1号表回弹量分别为0.533mm、0.975mm、1.354mm、1.919mm和2.355mm;耦合渗流模型B时10层、50层、100层、150层织物注射完成时1号表的回弹量分别为0.544mm、2.695mm、4.915mm和6.590mm。树脂渗流实验中:模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物注射完成时刻1号千分表回弹量分别为0.415mm、0.406mm、2.101mm和2.123mm。面内一维渗流时弹性回复幅度较小,回弹能力较弱,随着层数增加,面内一维渗流时的回弹幅度和回弹能力均增强。Z向渗流时回弹幅度较大,随着层数增加,回弹幅度增加,但回弹能力减弱。耦合渗流模型A和B同时受到面内渗流和Z向渗流的影响,预成型体较薄时,模型A受Z向渗流影响明显,预成型体较厚时,模型B受Z向渗流影响较明显。Ⅱ.后注射阶段机油模拟渗流实验中:耦合渗流模型A时10层、20层、30层、40层、50层织物后注射结束时刻1号表回弹量分别为0.191mm、0.288mm、0.457mm、0.321mm和0.036mm,后注射阶段1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.342mm、0.687mm、0.897mm、1.598mm和2.319mm;耦合渗流模型B时10层、50层、100层、150层织物注射完成时1号表的回弹量分别为0.213mm、1.282mm、1.523mm和2.334mm,后注射阶段1号千分表位置纤维预成型体的厚度降幅分别为0.357mm、1.431mm、3.393mm和4.256mm。树脂渗流实验中:模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物后注射结束时刻1号表回弹量分别为0.023mm、0.234mm、1.066mm和1.390mm,后注射阶段1号千分表处厚度降幅分别为0.392mm、0.194mm、1.048mm、0.733mm。以EP760E/766H环氧树脂体系为流体,在模型A-10层时,后注射阶段对纤维预成型体厚度的影响比对应的机油模拟实验时大,这是由于此时流体在后注射阶段有充分的时间进行迁移,并会发生固化收缩引起;在模型A-50层时,后注射阶段对纤维预成型体厚度的影响比对应的机油模拟实验时小,这是因为层数较多时,注射阶段和后注射阶段的时间较长,树脂流体的黏度逐渐增大,流动性变差,而机油的流动性维持不变;而在模型B-10层、模型B-50层时,后注射阶段对纤维预成型体厚度的影响分别比模型A-10层、模型A-50层时的小,这是由于模型B中后注射阶段流体较难迁移。(3)考察了固化收缩对纤维预成型体厚度的影响通过推导固化收缩率与纤维预成型体厚度变化的关系,监测树脂自由收缩时固化收缩率与时间的动态关系,并分别采用移液管模拟纤维预成型体内树脂固化第72页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文收缩和机油与环氧树脂渗流实验分析固化收缩对纤维预成型体厚度的影响。结果表明,纤维预成型体内树脂的固化收缩为非自由收缩,定义了纤维预成型体内树脂固化表观收缩率的概念,采用移液管模拟分析该体系纤维预成型体中树脂的表观收缩率为3.15%,固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.121mm、0.127mm、0.519mm和0.592mm,则树脂固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层后注射阶段厚度降幅的影响值分别为30.87%、65.46%、49.52%、80.76%。采用机油模拟与环氧树脂基复合材料制备实验对照分析推算得到的表观收缩率为3.10%,比上述3.15%略小。固化收缩引起的模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层织物时1号千分表位置处的纤维预成型体的厚度降幅分别为0.119mm、0.125mm、0.511mm和0.583mm,固化收缩对模型A-10层、模型B-10层、模型A-50层、模型B-50层时厚度下降的影响值分别为30.29%、64.43%、48.76%、79.54%。(4)考察了后注射阶段工艺控制对纤维预成型体厚度变化的影响考察了后注射阶段两种工艺控制方式对纤维预成型体厚度变化的影响差异。结果表明:持续抽真空保压和树脂收集器保压均会形成真空源,对流体均会产生牵引力;持续抽真空保压方式的牵引效果更强,得到的复合材料层合板厚度较薄、纤维体积分数较高。(5)考察了纤维预成型体厚度变化对纤维体积分数的影响所有模拟实验和环氧树脂制备实验在实验结束时相对于干态压实时纤维体积分数的下降幅度基本不超过2%。环氧树脂最终制品的纤维体积分数与后注射阶段结束时的纤维体积分数基本一致。10层织物时,采用模型A制备的复合材料比模型B相同铺层的复合材料纤维体积分数高2%左右,采用模型A持续抽真空保压得到的纤维体积分数比树脂收集器保压得到的纤维体积分数高1%左右。5.2研究展望本文以流体的流动行为研究为切入点,设计了简单一维流动和复杂耦合流动的渗流模型,考察了流动行为与纤维预成型体厚度变化的关系。结合实际工艺生产,本文综合考察了注射阶段和后注射阶段的纤维预成型体的厚度变化规律,研究了流体压力、流动行为模式、固化收缩、流体迁移等影响厚度变化的因素,获得大量有益的结论,可指导工程实践、为开展厚度控制研究奠定了良好的基础。针对厚度变化研究,还需深入开展以下工作:第一,流体压力与厚度变化紧密相关,应创新Z向一维渗流时流体压力监测第73页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文手段。建议可将文中Z向一维渗流模具和耦合渗流模型B实验模具的设计思路结合起来,设计出新的可监测流体压力的Z向一维渗流模具。第二,双袋膜真空导入模塑工艺是解决厚度控制问题的重要手段。目前这种工艺研究十分欠缺,尚未广泛采用。可对该工艺进行深入研究,考察其厚度控制机理,对该工艺进行优化,以推动其在工程实践中的应用。第三,纤维预成型体厚度变化对制品微观性能和力学性能会产生影响,而这部分研究鲜见报道。可对此展开研究,对于评估复合材料制品的力学性能具有重要意义。第四,固化收缩对纤维预成型体厚度变化的影响尚未见报道,本文对纤维预成型体中树脂的固化收缩进行了评估。可继续创新研究手段,以更精确评估其固化收缩行为。第五,本文所有实验均在恒定室温下进行,可考虑温度因素,考察温度变化时的厚度变化行为。第74页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文致谢韶华如水,光阴似箭,转眼间硕士生涯即将结束,值此硕士论文完成之际,回想两年多来点点滴滴,感喟良多!首先,非常荣幸得到导师邢素丽教授在学术、生活、人生等方面给予我的关怀和指导!学术上,邢老师严谨的治学态度、清晰的逻辑分析、深厚的学术修为对我产生了很多潜移默化的影响,使我树立了正确的为学态度、养成了严谨的思维方式、提高了分析解决问题的能力。生活上,邢老师平易近人,对我关怀备至,帮我解决了很多困难,使我感念至深!人生方面,邢老师具有积极的人生观、正确的价值观、开阔的世界观,在我迷茫困惑之时耐心帮我梳理问题指明方向。在此,学生向恩师深表感谢!衷心感谢肖加余教授、江大志教授、曾竟成研究员、刘钧教授对我的指点和教诲,四位师长在我课题遇到困难时均给我提供了宝贵的建议和意见,使我能够及时矫正错误,顺利完成论文工作,在此向四位师长表达敬意!感谢杨金水老师对我实验工作和论文工作的具体指导。杨老师对我实验工作和论文工作提供了很多帮助,本文正是在杨老师具体指导下才能成文,学生在此对杨老师的辛劳付出表示衷心感谢!感谢曹予申老师、杨孚标老师、彭超义老师、尹昌平老师、鞠苏老师、张鉴炜师兄在我两年半硕士学习生活中给予的指导和帮助!感谢蒋彩师姐、郑青师姐、盛丽萍师姐、邬志华师兄、黎缘师兄、丁海滨师兄、黄春芳师兄、石刚师兄、尚新龙师兄、王堋人师兄、唐俊师兄、林少锋师兄、祁一信师姐、贺雍律师兄等师姐师兄对我的关怀和帮助,感谢仇艳慧师妹、王树鑫师弟、王长越师弟、周远明师弟、阳昱东师弟对我实验工作的帮助。感谢与我同级的黄娅琳、张文娇、李侯君、朱璞、鲍铮、何明昌、边佳燕、吴彬瑞、刘云路、徐庆林,感谢你们的一路陪伴!感谢502教研室的张慧军、卿文涛、吴淼松、朱灿、谭佳等对我实验工作的帮助。感谢国家自然科学基金项目提供的资金支持,使我的课题能够顺利开展!感谢我的家人和朋友,你们是我努力拼搏、茁壮成长的不竭动力。一路走来,感谢有你们的陪伴!最后,值此佳时,兴之所至,赋诗一首,聊表感怀。《书剑》:十里春风入潇湘,满园桃李尽芬芳。读书云上观天月,执剑天涯走一场!刘山2016年11月6日于长沙第75页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文参考文献[1]俊林.复合材料:全球十亿辆汽车的机会[J].中国纤检,2014(11):39.[2]晓阳.福特加速车用碳纤维复合材料研究[J].玻璃钢/复合材料,2015,33(1):109.[3]彭斐.量产车正式采用碳纤维增强复合材料[J].汽车与配件,2015,(10):10[4]李义全,逄增凯,孟占广,等.大型风电叶片模具型面控制研究[J].玻璃钢/复合材料,2014,(2):53.[5]戴春晖,刘钧,曾竟成,等.复合材料风电叶片的发展现状及若干问题的对策[J].玻璃钢/复合材料,2008,(1):53.[6]孙振起,吴安如.先进复合材料在飞机结构中的应用[J].材料导报,2015,(11):61.[7](澳)克鲁肯巴赫,(澳)佩顿.航空航天复合材料结构件树脂传递模塑成型技术[M].北京:航空工业出版社,2009(2):12.[8]EliasJ.Rigas,ThomasJ.Mulkern,ShawnM.Walsh,StevenP.Nguyen.Effectofprocessingconditionsonvacuumassistedresintransfermoldingprocess(VARTM)[C].ArmyResearchLaboratoryReportARL-TR-2480,2001.[9]刘东辉.复合材料低成本化进展与分析[J].纤维复合材料,2012(2):41.[10]YenilmezB,SozerEM.Compactionofe-glassfabricpreformsintheVacuumInfusionProcess,A:Characterizationexperiments[J].CompositesPartAAppliedScience&Manufacturing,2009,40(4):499.[11]ChenB,ChouTW.Compactionofwoven-fabricpreforms:nestingandmulti-layerdeformation[J].CompositesScience&Technology,2000,60(s12–13):2223.[12]GutowskiTG,CaiZ,BauerS,etal.ConsolidationExperimentsforLaminateComposites[J].JournalofCompositeMaterials,1987,21(7):650.[13]GutowskiTG,CaiZ,KingeryJ,etal.Resinflow/fiberdeformationexperiments[J].SAMPEQ.;(UnitedStates),1986,(4):54.[14]RobitailleF,GauvinR.Compactionoftextilereinforcementsforcompositesmanufacturing.I:Reviewofexperimentalresults[J].Polymercomposites,1998,19(2):198.[15]RobitailleF,GauvinR.Compactionoftextilereinforcementsforcompositesmanufacturing.II:CompactionandrelaxationofdryandH2O‐saturatedwovenreinforcements[J].PolymerComposites,1998,19(5):543.[16]RobitailleF,GauvinR.Compactionoftextilereinforcementsforcompositesmanufacturing.III:Reorganizationofthefibernetwork[J].PolymerComposites,2004,20(1):48.[17]HammamiA,GebartBR.Analysisofthevacuuminfusionmoldingprocess[J].第76页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文PolymerComposites,2000,21(1):28.[18]CorreiaNC,RobitailleF,LongAC,etal.Analysisofthevacuuminfusionmouldingprocess:I.Analyticalformulation[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2005,36(12):1645.[19]GrimsleyBW,HubertP,SongXL,etal.Flowandcompactionduringthevacuumassistedresintransfermoldingprocess[R].US:NASA,2001.[20]MagnusAnderssonH,StaffanLundströmT,RikardGebartB.Numericalmodelforvacuuminfusionmanufacturingofpolymercomposites[J].InternationalJournalofNumericalMethodsforHeat&FluidFlow,2003,13(3):383.[21]TackittKD,WalshSM.ExperimentalstudyofthicknessgradientformationintheVARTMprocess[J].MaterialsandManufacturingProcesses,2005,20(4):607.[22]GovignonQ,BickertonS,MorrisJ,etal.Fullfieldmonitoringoftheresinflowandlaminatepropertiesduringtheresininfusionprocess[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2008,39(9):1412.[23]BayldonJM,DanielIM.FlowmodelingoftheVARTMprocessincludingprogressivesaturationeffects[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2009,40(8):1044.[24]梁子青,唐邦铭,李艳亮,等.织物预成型体的可压缩性研究[J].材料工程,2006,(6):5.[25]杨金水,肖加余,曾竟成,等.真空导入模塑工艺中织物预成型体的可压缩性[J].复合材料学报,2011,(6):1.[26]YangJ,XiaoJ,ZengJ,etal.Compactionbehaviorandpartthicknessvariationinvacuuminfusionmoldingprocess[J].AppliedCompositeMaterials,2012,19(3-4):443.[27]YenilmezB,SenanM,SozerEM.Variationofpartthicknessandcompactionpressureinvacuuminfusionprocess[J].CompositesScienceandTechnology,2009,69(11):1710.[28]YenilmezB,SozerEM.Compactionofe-glassfabricpreformsinthevacuuminfusionprocess:(a)useofcharacterizationdatabaseinamodeland(b)experiments[J].JournalofCompositeMaterials,2012:0021998312453075.[29]KangMK,LeeWI,HahnHT.Analysisofvacuumbagresintransfermoldingprocess[J].CompositesPartA:Appliedscienceandmanufacturing,2001,32(11):1553.[30]GebartBR.PermeabilityofunidirectionalreinforcementsforRTM[J].JournalofCompositeMaterials,1992,26(8):1100.[31]BruschkeMV,AdvaniSG.FlowofgeneralizedNewtonianfluidsacrossaperiodicarrayofcylinders[J].JournalofRheology(1978-present),1993,37(3):479.第77页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文[32]GutowskiTG,DillonG.Theelasticdeformationoffiberbundles[J].AdvancedCompositesManufacturing,1997:138.[33]HanK,JiangS,ZhangC,etal.FlowmodelingandsimulationofSCRIMPforcompositesmanufacturing[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2000,31(1):79.[34]ScheideggerAE.ThePhysicsofFlowThroughPorousMedia[J].SoilScience,1958,86(6):355.[35]DavéR.Aunifiedapproachtomodelingresinflowduringcompositeprocessing[J].JournalofCompositeMaterials,1990,24(1):22.[36]ModiD,JohnsonM,LongA,etal.Investigationofpressureprofileandflowprogressioninvacuuminfusionprocess[J].Plastics,RubberandComposites,2007,36(3):101.[37]杨金水.厚截面碳纤维复合材料VIMP工艺制备与性能研究[D].国防科学技术大学,2012.[38]ArulappanC,DuraisamyA,AdhikariD,etal.Investigationsonpressureandthicknessprofilesincarbonfiber-reinforcedpolymersduringvacuumassistedresintransfermolding[J].JournalofReinforcedPlasticsandComposites,2014:0731684414560220.[39]刘慧,肇研,蔡吉喆.VARTM预成型体定型剂的研究[C]//第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册).哈尔滨,2008.[40]安学锋,李宏运,益小苏.兼具增韧剂和定型剂功能的ES-Fabric织物及制造技术[J].航空制造技术,2008(15):90.[41]廖勇波,梁子青,李玲.定型剂对复合材料力学性能的影响[J].化工新型材料,2006,34(10):62.[42]梁子青,唐邦铭,李艳亮,等.定型剂与树脂基体相容性的研究[J].材料工程,2005,(4):15.[43]李丽英,孟松鹤,张涛,等.定型剂对单轴向经编织物复合材料力学性能影响的试验研究[J].复合材料学报,2014,31(2):304.[44]庄恒飞,潘利剑,刘卫平,等.VARI成型厚度稳定与抽真空时间的研究[J].玻璃钢/复合材料,2015,(2):5.[45]潘利剑,刘卫平,陈萍,等.真空辅助成型工艺中预成型体的厚度变化与过流控制[J].复合材料学报,2012(5):244.[46]SimacekP,HeiderD,GillespieJW,etal.Post-fillingflowinvacuumassistedresintransfermoldingprocesses:Theoreticalanalysis[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,2009,40(6):913.[47]WilliamsCD,GroveSM,SummerscalesJ.Thecompressionresponseoffibre-reinforcedplasticplatesduringmanufacturebytheresininfusionunder第78页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文flexibletoolingmethod[J].CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing,1998,29(1):111.[48]李斌太,张宝艳,邢丽英,等.复合材料双真空袋成型工艺研究[J].航空材料学报,2006,26(3):222.[49]唐见茂.航空航天复合材料非热压罐成型研究进展[J].航天器环境工程,2014(6):577.[50]HouTH,JensenBJ.EvaluationofDouble-Vacuum-BagProcessforCompositeFabrication[C]//SAMPE2001SymposiumandExhibition.LongBealch,USA,2004.[51]WaldropJC,BurkettWR,SestiCJ,etal.Doublebagvacuuminfusionprocessandsystemforlowcost,advancedcompositefabrication:EP,US8356989B2[P].2013.[52]DominguezJ,MadsenB.Developmentofnewbiomass-bassedfuran/glasscompositesmanufacturedbythedouble-vacuum-bagtechnique[J].JournalofCompositeMaterials,2014,49(24):2993.[53]YalcinkayaMA,SozerEM.Effectofpartthicknessvariationonthemoldfillingtimeinvacuuminfusionprocess[J].JournalofReinforcedPlasticsandComposites,2014,33(23):2136.[54]陈廷楠,王平军等.应用流体力学[M].北京:航空工业出版社,2006,12[55]杨喜,李书欣,王继辉,等.一种实时监测环氧树脂固化过程中化学收缩的方法[J].玻璃钢/复合材料,2016(1):74.[56]代晓青,肖加余,曾竟成,等.反应性树脂体系化学增黏与物理减黏机制的分离[J].国防科大学报,2009,31(5):135.第79页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文作者在学期间取得的学术成果[1]刘山,邢素丽,杨金水,肖加余,等.真空导入模塑工艺纤维预成型体厚度变化和流体压力变化研究进展[J].材料导报,2016,30(10):7-18(EI源刊)[2]刘山,杨金水,欧阳衡,邢素丽,等.真空导入模塑工艺纤维预成型体弹性回复效应的实验研究[J].材料导报,2016,30(9):84-91(EI源刊)[3]张千策,王亦菲,刘山,李亮,等.双喷头熔融沉积成型法三维打印SiCcf/HDPE复合示假材料[C]//国防科学技术大学第15届研究生学术活动节论文集.长沙,2015.第80页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文附录VIMP工艺和RTM工艺渗透率和充模时间关系的推导和修正1Correia对VIMP工艺和RTM工艺渗透率和充模时间关系的推导RTM工艺注射阶段,纤维预成型体压实压力P和厚度h均为常数,即纤维comp预成型体在RTM工艺中相当于不可压缩介质,满足:2dP012dx一维流动时,Darcy定律可表示为:KdPu2dx式中,u为渗流速度,K为渗透率,为黏度,dPdx为压力梯度。综合上述公式,可得RTM工艺充模时间t的表达式:RTM2Lt3RTM2KP式中,P为驱动压力。VIMP工艺一维流动模型中流体压力场不再是线性分布,此时公式(1)要由公式(1.21)代替。VIMP工艺注射过程中树脂流动的Darcy定律可以表示为:dL11KdP4dt1d1L式中:K、和dPd分别表示流动前锋位置处(1)的渗透率、111孔隙率和流体压力梯度。解公式(4)可得VIMP工艺充模时间t的表达式:VIMP2LtVIMP2KdP5d1对比公式(3)和(5)可知,无论厚度是否具有压力依赖性,树脂充模时间均为流动前锋位置平方的函数。这个现象在Correia等的实验中也有观察到。为了对比分析,假设VIMP工艺中树脂流动前锋位置处的渗透率和RTM工艺中纤维预成型体的渗透率相等。那么,可得到两种工艺的充模时间的比例常量:dPtRTMd16ctPVIMP参数C可以用来对比VIMP工艺和RTM工艺中压实和渗透性能对树脂流动行为第81页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文的影响。如果RTM工艺和VIMP工艺流动前锋位置处压实条件相同,那么如果RTM工艺采用较高的驱动压力则可以获得与VIMP工艺相等的充模时间。结合(5)和(6)可以得到与驱动压力P相关的t的方程式:VIMP2L1tVIMP72PCK1对于VIMP工艺和RTM工艺,使用相同的材料,如果流动前锋位置处的厚度相等,则RTM工艺纤维预成型体各处的渗透率与VIMP工艺流动前锋位置处的渗透率相等:如果PP8comp1VIMPcompRTM可得KK1RTM9那么VIMP工艺的表观渗透率K可以由(7)和(3)求得:VIMPKVIMPCKRTM10与RTM工艺不同,VIMP工艺各处的表观渗透率K是压实压力场和材料压实特VIMP性的函数。通过公式(10)可以建立起K和K的关系,可以通过某种材料VIMPRTMRTM工艺的实验结果确定其VIMP工艺的渗透率,反之亦然。2笔者对Correia推导过程的修正一维流动时,Darcy定律可表示为:KdPu11dx式中,u为渗流速度,K为渗透率,为黏度,dPdx为压力梯度。渗流速度u和真实速度v存在关系:uv12式中,为纤维预成型体孔隙率,真实速度vdLdt。把真实速度的微分形式代入(11),可以得到:dLKdP11KdP13dtdxdL式中,xL,为无量纲常量,x为注射口至流动前锋位置范围内任意点的流体位移,L为流动前锋位置,01,1表示为流动前锋位置,0表示为注射口位置。对于RTM工艺,由于2dP0142dx所以有第82页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文dPPPPinout,P0,L>015dxLL把(15)代入(13),则得:dLKP16dtL对(16)进行变形,积分,可得RTM工艺充模时间t的表达式:RTM2Lt17RTM2KP式中:t为从开始注射至流动前锋位置处的充模时间;、、K分别为织物的RTM孔隙率、树脂粘度、织物的渗透率,在RTM工艺中,这三个参量均可作为常量处理;L为流动前锋位置;P为驱动压力。对于VIMP工艺,流体压力场呈非线性分布:2*2Ph11hKP182hPKP对公式(13)进行变形,积分,可得VIMP工艺充模时间t的表达式为:VIMP2LtVIMP2KdP19d1式中:t为树脂从注射口流动到流动前锋位置处的充模时间,K、和VIMP11dPd分别表示流动前锋位置处(1)的渗透率、孔隙率和流体压力梯度。1假设VIMP工艺中树脂流动前锋位置处的渗透率和孔隙率与RTM工艺中纤维预成型体的渗透率和孔隙率相等,即KK1RTM,==1RTM。结合(17)和(19)可得比例常数:dPtRTMd120CtPVIMP结合(19)和(20)可得:2L1tVIMP2PK21C1下面考虑非流动前锋位置处(0<<1)的情况,对于RTM工艺来说,树脂流动到xlL处的真实速度为:dlKPKP22dtLl变形,积分,可得对于流动前锋位置为L时树脂流动到x处所需时间为:2lt23RTMx2KP对于VIMP工艺,树脂流动到xlL处的真实速度为:第83页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文dlKdP1KdP24dtdxdl变形,积分,可得对于流动前锋位置为L时树脂流动到x处所需时间为:2ltVIMPxKdP252d结合(23)和(25)可以得到比例系数:dPtRTMdK26xCxtVIMPxPK式中,和K均为RTM工艺中织物的孔隙率和渗透率,和K均为VIMP工艺中流动前锋抵达L处时x处的孔隙率和渗透率。易知,令1时,可由公式(26)获得公式(20)。对公式(26)进行变形,可以得到:PVIMPKVIMPCxKRTMRTMdP27d3Correia推导过程中存在的问题(1)Correia的推导过程中存在几处符号错误:i)公式(3)中P为驱动压力,为正值,而Correia将P默认为负值,因此,(3)中的“-”号应改为“+”;ii)公式(4)漏掉“-”号,应加上,另外,Darcy定律表述的是渗流速度与压力梯度的关系,而不是真实速度与压力梯度的关系,因此(4)不能称为VIMP工艺注射过程中树脂流动的Darcy定律表达式;公式(6)右侧应添加“-”号。(2)公式(7)漏掉了孔隙率,应补上。(3)公式(10)由公式(7)与公式(3)类比得到,即把VIMP工艺充模时间写成与RTM工艺充模时间相似的表达形式,然后定义CK1为VIMP工艺的表观渗透率,这种定义是不严谨的。分析如下:采用Correia的定义,则公式(7)可以写成:222LLL111tVIMP282PCK12PCKRTM2PKVIMP尽管RTM工艺注射过程中各处渗透率相同,但公式(3)中的渗透率K为流动前锋处的渗透率,同样,公式(28)中的K应该为VIMP工艺注射过程中流动前VIMP锋位置处的渗透率。而流动前锋位置处的渗透率KK1RTM,即KKVIMPRTM,而KCK,可以得到C1,明显与事实不符。在1.4.2小节,笔者对CorreiaVIMPRTM的错误进行了纠正:通过推导广义比例系数C的表达式来建立注射过程中x第84页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文VIMP工艺注射过程中各处渗透率和RTM工艺中渗透率的关系。4Modi对VIMP工艺和RTM工艺充模时间关系的推导(1)充模时间公式一维线性流动RTM工艺采用一维线性流动注射时流动前锋的压力梯度为:dPP29d1,RTM式中,xL。将VIMP工艺一维线性流动注射时流动前锋的压力梯度写为与RTM压力梯度相同的表达格式,为:dPDP130d1,VI然后,使用达西方程,得到流动前锋位置的流动速度:dL11KdPKDP131dtVIMPLd11L变形,积分,得到VIMP工艺一维线性注射的充模时间公式:2LtVIMP322DPK11二维径向流动RTM工艺采用二维径向流动注射时流动前锋的压力梯度和流动速度表达式分别为:dPP33dRRTMRlnRrinjdRKdPKP34dtRTMdRRlnRrinj注意,公式(33)表明RTM工艺径向流动时流动前锋的压力梯度随着流动进程发生变化,这是与一维线性流动时不相同的地方。整理公式(34),可以得到RTM工艺二维径向流动充模时间的表达式:2R122tRTMRlnRrinj3522KPrinj将VIMP工艺二维径向流动注射时流动前锋的压力梯度表示为与(33)相同的格式,为:第85页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文dPDP236dRVIRlnRrinj然后,可以得到VIMP工艺径向流动时流动前锋位置处的流动速度表达式:dR11KdPKDP237dtVIMPdRrRRlnRrinjrR整理得VIMP工艺二维径向流动的充模时间:2R122tRlnRr38VIMP22DPrinjK2injrR(2)RTM工艺和VIMP工艺充模时间分析一维线性流动1Correia定义充模时间比C为:t1tRTMCt39tVIMP然后结合公式(32)得到:21L2DPK1Ct2402KPLRTMVIMP化简,得到:K11VIMPCDt141KRTM令K1VIMPA42KRTM则1CAD43t1采用渗透率方程(1.13)及vf1可以对公式(42)进行变形整理,得到221A441RTM1VIMP二维径向流动结合公式(35)和(38)得到RTM工艺和VIMP工艺径向流动时充模时间比:第86页 国防科学技术大学研究生院硕士学位论文2R122RlnRrinj22KPrtinj2RTMRTMCt45tVIMP2R122RlnRrinj22DP2rinjKrRVIMP从公式(42)和(44)可以得到22K1VIMP1A46K1RTMRTMrRVIMP则2CAD47t2第87页

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