有机化学实验考试复习

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城环学生会学术就业部第一次实验：1.在进行蒸馏操作时应注意什么问题？蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。2.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。3.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。4.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。5.折射率测定时注意什么？测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。测量前后，都应对镜面进行清洗。6.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。思考题：（常压蒸馏，p52）1.25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。2.在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。3.A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。第二次实验：讲义部分1.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 城环学生会学术就业部答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。2.用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；而加入过量的溶剂可能导致析晶少或不析晶。在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。3．测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）样品研得不细或装得不紧密。测得熔点偏高，熔程展宽（2）加热太快。测得熔点偏高，熔程展宽（3）样品未完全干燥或含有杂质。测得熔点偏低，熔程展宽4.是否可以使用第一次测过熔点时已经融化的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？答：不可以。晶体再熔化后凝固的样品，晶型可能发生变化导致熔点变化；或几个晶体长成大晶，受热情况改变，熔程难以判断。5.如何利用Rf值来鉴定化合物？答：当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。6.薄层色谱法点样应注意些什么？答：用内径小于1mm的毛细管点样；点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，在该线上点样；点的大小（直径不超过2mm）和深浅在紫外灯下看确定；若需重复点样，应待前一次点样的溶剂挥发后再点；若一板上点多个样品，样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。待样点干燥后，方可进行展开。7.根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。答：提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。课本P461.结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有：1） 城环学生会学术就业部活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。2.将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？答：加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。第三次实验：讲义（P22）：1.乙醚、己烷、苯上层，氯仿下层。2.影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。3.干燥剂要求：不溶，不反应，不催化，合适的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥效能最高。4.若90oC热过滤，需要水22ml，30%过量水，20oC热过滤损失苯甲酸0.083g。5.33ml盐酸，12.3ml碳酸钠，22ml氢氧化钠溶液。分液、测pH等操作引起误差。6.苯胺弱碱性，酸化后成盐进入水相；苯甲酸弱酸性，与碱反应成盐后进入水相；甲苯中性，遇酸碱均无化学变化，始终在有机相。教材（P76）：1.乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。其他题目与讲义相同。第四次实验：【讲义】 城环学生会学术就业部第一题.乳化现象产生的原因（参考教材）：1)两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；2)两相界面处的表面张力小；3)两相的密度相差太小；4)(补充)两相中有至少一相粘度太大。常用的解决方法：1)长时间静置使充分分层；(教学实验中不太实用)2)加少量（几滴）醇类改变表面张力破乳；3)加饱和食盐水，增大水相密度，且可以降低有机物在水中溶解度；4)适当加热，破坏乳液（乳液是热力学不稳定体系），加热也使得液相粘度降低，加快分层（注意防止温度过高）；5)过滤除去不溶物；6)有机物有酸性或碱性时，因其在水中可部分电离，需在水相加入过量的酸或碱，抑制其电离。第二题减压蒸馏时不能使用锥形瓶。锥形瓶的结构，使得被减压时瓶底和瓶壁受力偏大，整体受力不均，易破碎。不能使用单尾接引管。常压蒸馏可在蒸馏中随时拆除更换接引管以收取不同馏分，但减压蒸馏时，一方面时拆除更换有可能改变系统气密性且更换操作涉及系统的放气及重新抽气以致非常复杂，更重要的是开始蒸馏以后，不能在加热的情况下直接放气回复到常压（若温度较高，有可能与冲入的空气形成爆炸混合物），并且不能对热的液体减压（有暴沸的危险）。第三题VB1催化安息香缩合保持反应混合物的pH要保持10-11。溶液的pH过低，会导致反应转化率低，使得固体出现少或很难出现，甚至反应不能顺利发生。（也不宜过高，碱性太强可能会破坏VB1的结构）【本实验参考教材中没找到思考题】第五次实验：思考题： 城环学生会学术就业部1、本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？答：正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,浓硫酸0.15mol,反应应根据正丁醇的量计算产率。充分振荡为了让浓硫酸和水混合更好，防止局部过热导致水沸腾溅出。2、粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。机理为生成氧盐或酯。注意事项，浓硫酸的使用；分液时有机相的位置。3、用碳酸氢钠溶液洗涤要注意什么？答：用碳酸氢钠溶液洗涤之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氢钠溶液产生大量气体，导致产品溢出。课本中思考题：1.先加NaBr和浓硫酸会产生HBr气体，再加水和正丁醇会放热沸腾，也很危险。2.不用分液漏斗是因为反应体系可能有固体NaHSO43.本实验会有一些生成烯、醚的副反应，可用浓硫酸除去。硫酸洗还可以除去水和醇，在饱和碳酸氢钠溶液洗涤之前应先洗水一次，否则较多的酸与NaHCO3反应生成气体太多，可能是产品溢出。第六次实验：讲义思考题32页1.2.通过调节洗脱剂的极性调节溶解-吸附平衡常数，合适的Rf3.组分的柱谱带变宽，可能造成两分组谱带的部分重叠不利于完全分离混合物组分；装柱过程注意。4.A，展开剂极性太大，无法将混合物分开；C，展开剂极性太小，后两组分分不开，B是合适的展开剂比例，可作展开剂参考第七次实验：1反应后为什么要酸化？写出酸化的方程式。酸化才能使乙内酰脲的钾盐转化为乙内酰脲。 城环学生会学术就业部2.如何用简单的办法鉴定一种化合物是有机的，还是无机的？测熔点或用薄层色谱鉴定。3.巴比妥曾经是用来治疗失眠的镇定药，其结构式如下，如何用丙二酸酯和尿素进行制备？写出反应方程式。来源：付博