天然药化实验指导

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1、天然药物化学实验指导（供本科药学专业、营销专业用）江西医学院天然药化教研室编2003年10月冃Us犬然药物化学实验是整个犬然药物化学课的重要组成部分。其主要目的是：通过实验，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更深入，掌握得更加牢固。通过实验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中，重点是要加强对学生基木操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1.要求掌握常川的经典方法的原理及操作。其屮包括液•固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液•液萃

2、取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。2.掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱等）的原理和基本操作。（二）鉴定方面1、化学方法①掌握一般定性反应在鉴定中的应用②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定屮的应用。③了解重要降解反应的原理及应用。2、薄层色谱法掌握薄层色谱法在鉴定中的应用，包括层析板的制备、点样、展开剂的选择、显色剂的应用等。3、光谱方法了解UV、IR、NMR、MS衣犬然物结构测定屮的应川。II前要求学生能了解黄酮类化介物的UV、NMR波谱、蔥醍的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。本实验指

3、导分为实验和附录两部分。实验部分精选了八个天然药物化学实验，其中七个为设计性实验。附录部分冇常用试剂的配制和应用、天然药物化学文献介绍。本实验指导是rti天然药物化学教研室的何京、冯丽华、曹萍编写。实验室须知实验天然药物化学实验的某木操作实验二虎杖中恵酿类成分的提取、分离和鉴定实验三秦皮中七叶内酯的的提取、分离和鉴定实验四槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定实验五薄荷中薄荷油的提取、鉴别实验六穿心莲内酯的提取、分离、鉴定与亚硫酸氢钠加成物的制备实验七薯祯皂苛元的捉取、分离和鉴定实验八汉防己生物碱的提取、分离和鉴定附录-常用试剂的配制和应用附录二天然药物化学文献介

4、绍实验须知天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分。是使学生进-步理论联系实际，掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析问题、解决问题的能力以及养成严谨的科学态度和良好的工作作风必不可少的教学环节。因此，提出下列实验须知：一、实验室安全（一）防火须知1、实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源。2、在进行易燃性有机溶剂实验时，一定要按着操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。3、烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。4、消防器材，沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动动，均应处于备用状态。5

5、、万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救，应立即切断室内电源和火源，用石棉和将着火部位盖严，使其断绝空气而熄灭。或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀不导电之优点。（二）在实验室中常发生的事故如下，应予以特别注意1、蒸饰或冋流加热时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。2、蒸馅易燃物时，忘记通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火灾。蒸僻易燃物时塞子漏气引起火灾。3、用三角烧瓶作减压装置的受器结果炸裂。4、加压操作结束后，放气太快，使压力记冲破。5、使用真空干燥器时，用完就直接开干燥器的放气阀，

6、结果使泵内的机油被吸到干燥器中，样品被污染。6、实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。二、实验记录和报告1、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作步骤。2、实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及冇关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录3、实验完毕后，对本次实验进行认真总结，写好报告，将提取纯化所得的单体产物包好，贴上标签（LI期、样品名称、纯度、mp、bp、重量），交给老师。三、试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验；试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器

7、有否漏气，破裂等；试验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扌H干净，并清点仪器后方可离去。实验一天然药物化学实验的基本操作【学习目的与要求】1、掌握薄层板的制备、重结晶技术。2、熟悉熔点的测处方法以及天然产物溶解度试验方法。【实验教学内容】一、薄层板的制备1、不加粘合剂的薄层板涂布法①氧化铝板将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。木实验用卜谜简易操作涂布薄层，取表而光洁直径均一•的玻棒一支，依据所制备的宽度、厚度要求，在玻棒两端套上厚度为0.3〜lmm的塑料圈，并在玻棒另一端套上较厚的塑料圈,以使玻棒向前推动时能保持平

8、行方向，操作时，将氧化铝粉均匀地铺在玻璃板上，按下图所示方式推动。