天然药化实验print.pdf

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1、天然药物化学实验指导何祥久，刘一品编写武汉大学药学院2009年6月1《天然药物化学》实验规则1.实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。2.实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。3.药品仪器都须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛

2、细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。6.实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。7.若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断割伤。8.实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。9.实验结束时，应

3、将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。10．实验室常见的事故如下，应予以特别注意：(1)蒸馏或回流时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外，容易引起火灾。(2)蒸馏易燃物时，未通冷却水，大量蒸气逸出易引起火灾。(3)蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。(4)用三角烧瓶做减压装置的受器，结果炸裂。(5)减压操作结束后，放气太快，使压力计冲破。(6)使用真空干燥器时，未关闭真空泵就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥器中，使样品被污染等。2《天然药物化学》安全防火须知1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，存

4、量不得超过500mL。2.在进行易燃性有机溶剂实验时，须按照操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。4.消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。5.万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救。应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其隔绝空气而熄灭。或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀、不导电等优点。3实验一氧化苦参碱的提取分离和鉴定1概述中药苦参是豆科植物苦参(SophoraflavescensAit)的干燥

5、根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如Fig.1。氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。14O15OOO13H16NHNNN1217115H7H48H6HHH3N9NNN1210o苦参碱氧化苦参碱槐定槐果碱Fig.1苦参中主要生物碱的化学结构Table1.1主要苦参生物碱的理化性质中英名称分子式性状mp(℃)旋光溶解度苦参碱白色针状易溶于醇、氯仿，

6、溶C15H24N2O76+39.11°(matrine)结晶于乙醚、苯，难溶于水易溶于水、乙醇、甲氧化苦参碱C15H24N2O2白色方晶207-208+47.7°醇、氯仿，不溶于乙醚、(oxymatrine)苯槐定C15H24N2O白色棱晶106-108(sophoridine)槐果碱C15H22N2O白色棱晶80-81-29.44°同上(sophocarpine)从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。12实验目的与要求2.1掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法

7、。2.2掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。2.3学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。2.4进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。3操作步骤3.1实验装置图Fig.1.2实验装置图3.2离子交换树脂的预处理将70g聚苯乙烯磺酸型树脂(交联度3%)，放入烧杯中，加200ml80℃的蒸馏水溶胀30分钟，倾出蒸馏水后加入2mol/L盐酸300ml，充分搅拌，放置半小时(静态转型)，后装入树脂柱(2cm×100cm)，并使全部酸水溶液通过树脂柱(动态转型)，流出液的速度以液滴不成串为宜。后用蒸馏水洗至中性，待用。注意从装柱到洗涤过程中始终保

8、持液面高于树脂床。23.