甲基丙烯酸十六酯的合成.pdf

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1、第40卷第9期应用化工Vo1．40No．92011年9月App~edChemicalIndustrySep．2011甲基丙烯酸十六酯的合成仙鸣，周渝，兀新养，龚婷(陕西省石油化工研究设计院，陕西西安710054)摘要：以甲苯为携水剂，采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯，对甲基丙烯酸十六酯的多种合成条件进行探讨，应用酯化物酸值测定法确定反应酯化程度。改进提纯分离方法，提高甲基丙烯酸十六酯的纯度。结果表明，在反应温度110℃，酸醇摩尔比为1．2：l，催化剂用量为2．0％，反应时间为5h时为最佳反应条件，酯化率可达92％。关键词：甲基

2、丙烯酸十六酯；酸值；催化剂中图分类号：TQ031．2文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)09—1589—03Synthesisofmethylacrylicacid16esterXIAN，ZHOUYu，UXin-yang，GONGng(ShaanxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China)Abstract：Methylacrylicacid16esterWassynthesizedb

3、yaqueoussolutionpolymerizationwithtolueneaswater·carryingagent．Thevarioussyntheticmethodswerediscussed．Thedegreeofesterifieationwascon—firmedbymeasuringtheacidvalueofesterifiedester．Thepurificationandseparationmethodwereim—proved，andthepurityofmethylacrylicacid16este

4、rwasincreased．Theresultsindicatedthatwhenreac-fiontemperaturewas110℃，molarratioofacidtoaleoho1was1．2：1，catalystamountwas2．0％，andre—actiontimewas5h，theesterificationratewasupto92％．Keywords：methylacrylicacid16ester；acidvalue；catalyst甲基丙烯酸十六酯作为一种优良的强疏水性高CH3-HC-~CH-COOH+

5、R-oH碳醇酯类单体，是具有广泛用途的重要有机化工原CH3一HC—CH—COOR+H20料，是柴油低温流动改进剂的重要聚合单体，其中甲其中R是碳数为16的烷基，可以用R16表示。基丙烯酸十六酯的聚合物以及甲基丙烯酸高碳醇酯采用加入过量的甲基丙烯酸来增加反应物的浓与马来酸酐、一烯烃、苯乙烯等的共聚物对原油及高含蜡柴油具有很好的降凝作用引。实验采用以甲度，为增加酯生成率，采用甲苯作为携水剂，使反应不断的向酯化方向进行。用对甲苯磺酸作为催化基丙烯酸和十六醇为原料，甲苯为溶剂，以对甲苯剂，对苯二酚作为阻聚剂。磺酸作为酯化催化剂，直接酯化

6、合成甲基丙烯酸1．3实验方法酯H刮。该方法操作简便，产率较高。在装有电动搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝1实验部分器的500mL四口烧瓶中，加入一定量的十六醇，依1．1试剂与仪器次再加入阻聚剂对苯二酚、催化剂、携水剂。通氮气一甲基丙烯酸、十六醇、甲苯、石油醚、对苯二抽真空置换空气2次，然后升温搅拌，温度控制在酚、对甲苯磺酸、无水氯化钙等均为分析纯。6O℃，待十六醇全部溶解后，加入甲基丙烯酸，升温JJ—l型电动搅拌器；270-30型傅里叶变换红外到回流温度110oC。反应至分水器中的水接近理论光谱仪；402型真空干燥箱。值时，酯化

7、反应完毕。1．2实验原理1．4酯化物的提纯与分离甲基丙烯酸十六酯的合成是典型的酯化反应，反应结束后，将反应体系冷却至室温，减压蒸馏本反应由甲基丙烯酸和十六醇进行反应。其反应的除去未反应的甲基丙烯酸和溶剂，将烧瓶中的粗酯方程式如下：冷却至室温，加入适量的石油醚，使其完全溶解，用收稿日期：2011-07．15作者简介：仙鸣(1973一)，男，陕西汉中人，陕西省石油化工研究设计院工程师，主要从事油田用化学品研究。电话：029—85542655，E—mail：xianmingl212@sina．coni．en1590应用化工第40卷5％

8、NaOH溶液中和洗涤数次，除去少量的未反应的表2正交实验结果Table2Theresultsoftheorthogonaltest甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂，然后用饱和NaCI溶实验号ABC酯化率／％液和去离子水浸洗至中性，用无水氯化钙干燥12h左右。滤去氯化钙