中检所抗生素合作项目剖析.ppt

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1、抗生素分析2005版药典方法及改进注射用阿莫西林克拉维酸钾--symmetry背景:药典2005版难重现的方法要求:1主成分峰与相邻杂质的分离,2阿莫西林闭环二聚体的分离条件:SymmetryShieldRP184.6X250mm流动相A为pH6.0的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，流动相B为pH6.0的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(20:80)，流速为每分钟1.0ml，线性梯度洗脱；检测波长为254nm。注射用阿莫西林钠--SymmetryShieldRP18要求：阿莫西林峰和相邻杂质峰的分离度应大于1.5流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.0

2、5mol/L磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）-乙腈（99：1）；流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80：20）检测波长为254nm，流速为每分钟1.0mlSymmetryShieldRP184.6*150mm5um时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）09282501004001004192855928RS=13.8注射用阿莫西林钠--XbridgeShieldRP18流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）-乙腈（99：1）；

3、流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（80：20）；检测波长为254nm，流速为每分钟1.0mlXbridgeShieldRP184.6*150mm5um时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％）09282501004001004192855928Rs=26,USP=1.26吉他霉素的分析吉他霉素又称柱晶白霉素（Leucomycin），含有多个组分，其基本结构由16元环大环内酯（macrolide）、碳霉素（carbomycin）和碳霉氨糖（L-arcanose）造成，各组分间的差别仅为16元环大环内酯环上3位的酰基和碳霉氨糖部分4位的酰基（R2）

4、不同。酰基基团越大，极性越小；反之，则极性越大，-COCH3的极性大于-COCH2CH(CH3)2。吉他霉素组分-XBridgeShieldRP18Rs(A5,A6)=3.15以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇-乙腈（40:55:5）为流动相；柱温60℃；检测波长为231nm流速:1ml/minXBridgeShieldRP184.6*250mm5um吉他霉素--SymmetryC18NH4OAc:MeOH:ACN=30:65:5柱温60℃检测波长为231nm流速:1ml/min色谱柱:SymmetryC184.6*150mm5um实验结果色谱柱编号保留时间峰名称面积面

5、积归一化含量理论板数分离度拖尾因子13.002V18567673.787.673000e+00323.263UK110753542.194.055420e+0031.528213e+00033.633U3883670.795.083768e+0031.813646e+00044.096A927521265.607.045500e+0032.327734e+00054.572A87312181.496.931824e+0032.302866e+0009.285713e-00165.141A723526304.797.564622e+0032.501327e+0001.00

6、8531e+00075.808A610836462.216.179543e+0032.511063e+0008.484718e-00186.657A52099302142.747.354279e+0032.810159e+0009.194027e-00197.605A4846530817.246.611101e+0032.777504e+0009.891186e-001108.869A140190008.187.235574e+0033.203421e+0009.223205e-0011110.230A313061782.667.915245e+0033.112274e

7、+0001.053348e+0001211.967UK22576000.521.306059e+0043.963449e+0007.647092e-0011312.518A1332006596.529.585852e+0031.188065e+0001.078718e+0001414.542UK36320181.299.506094e+0033.663883e+0001.039613e+000麦白霉素麦白霉素（Meleumycin）为麦迪霉素A1（MydecamycinA1）及吉他霉素A6（KitasamycinA6）（柱晶白霉素（Leu