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《微量碘的测定_尿_粪_甲状腺组织微量碘的测定_一_费.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一微量碘的测定一尿、粪、甲状盼组织微量碘的测定一许广涛苏亚巾王桂忱王志杰张玉东锦州医学院生化教研室,各种生物材料中微量碘的测定日益引起人们的重视其中以血浆蛋白结合碘测定的‘!“。‘。、〕“〕至于粪织组中碘的测定国内尚报导为最多〔也有关于尿碘测定的报导〔。#∃%(、、,。#无报导国外∀&&∋〔〕曾报导尿粪织组碘的测定其结果很好我们根据)∃∗+氏#∗“,.,,改良的∀,∗−法〔〕测定了血浆蛋白结合碘已做了部分报导〔〕近年来我们又应,、粪、织组、水,,、、用同一方法做了尿及粮食中碘的测定其准确度也较好现将尿粪甲一/状腺织组中碘的测定方法报导如卜一、测定原理本,
2、即用碳酸钠氯酸钾在01。。士12‘3下灰化。法应用碱性灰化将妨碍砷钟氧化还原反应的全部有机物质破坏,同时将有机碘及无机碘固定,然后用酸提取残渣,进行砷钟氧化还原反应。一些生物材料中总碘的测定并不需除蛋白,但为了固定碘也要在测定前加入硫酸锌和氢氧化钠以产生氢氧化锌沉淀。一般尿、粮食中蛋白质含量较少或不含蛋,。白质丫“〕所以必须加入有机载体如牛一球蛋白或甘氨酸〔砷饰氧化还原反应进行之后即可比色定量。二、试剂,。一12肠硫酸锌、,、/二。45氢氧化钠此液必须进行调正即12帕的硫酸锌12毫升用%45氢,。氧化钠滴定消耗5,6)溶液的量应在127、11!毫升之
3、内三、85碳酸钠溶液。、。四85碳酸钠一!肠氯酸钾溶液、,亚砷酸试剂/准确称量亚砷酸2970克2455,6)五溶于温热的12毫升溶液中,将此液加到约含7(2毫升水的1升容量瓶中,再加!2毫升浓盐酸和:90毫升的,待冷至室温。浓硫酸后加水至1升,六%%;5硫酸钟馁溶液/将870毫升的浓硫酸缓慢加入含有约02。毫升水的溶量瓶中,然后将准确称量的硫酸钟按0070克溶于上述溶液中,待冷至室温,加水至1升。七、1!肠甘氨酸溶液。、/取优质纯碘化钾一定量放称量瓶中,在八碘贮存液的制备112℃烘箱中干至恒重。然后称取:27,,,1毫克加水溶解稀释至
4、12毫升此液含碘量为12微克<1毫升、,,/2九碘工作液取贮存液8毫升加水稀释至12毫升此液含碘量为8微克<毫升。一、/,卜碘标准液的制备取0个12毫升的容量瓶各加(2毫升85碳酸钠溶液然后分别加入碘工作液、2(、1。、1(、!。、!(,12毫。6毫升再加水至升此液、、、。、、。。1毫升分别含碘为。。。似。28220227。1时筑克用于制做标准曲线三、握作过程一、帐碘的测定收集别小时尿液加数滴浓盐酸防腐。或取一次尿液,同时测定尿肌醉。分别用尿碘8。:。微克<’!小时和尿碘微克<1克肌酥表示之后者也可换算成!8小时尿碘〔〕、,/∃8%455,1灰化
5、取石英管两支加122<=46和6)各1毫升向其中之一加,!,,/::尿液2(>1。毫升然后向两支管内加1肠甘氨酸85532一!肠?312各2(毫升,放烘箱内112℃烘干后放灰化炉中012士1≅℃灰化1小时,如有未灰化好的碳粒可加1消水干12分钟再灰化12一!2分钟。未加尿液的管即为空白管。标准/,。管的制备取0支试管分别加碘标准液各1毫升玫112℃烘箱中干燥之标·。222、22!、228、220、227、2!。舞之誉不必灰Α匕其中含碘量分别为2微克、/、!砷饰氧化还原反应向灰化后的检品管空白管以及干燥后的标准管中加亚砷酸试剂12毫升相有混浊物可离心
6、然后取上清液。(毫升分别放入另一试管中将其放于:!士。1七的,。%;5硫酸钟按,恒温水溶中预热12分钟依次向各管加;毫升每隔:2,,。秒加1管以秒表计时准确保温1(分钟、8∃。,:比色书.!瑙分光光度计进行比色波长!6Β用蒸溜水调零点当第一管准确保温1(分钟时取出比色,以后依次每隔:2秒比一管,读取光密度或透光度。攫、计算/绘制标准曲线,以标准管的碘含量为横座际,标准管的碘含量分别为22、2。,1、。,%∃.22!。2:。2822(微克以透光度或透光度的)Β∋;&标准函数即Χ值〔〕为纵座标绘制标准曲线。Χ,查标准曲线,由检品管减去空白,即为。(根据检品
7、管和空白管的透光度或值。。或2!(毫升尿液中的含碘量再换算成!8小时尿碘含量或1克肌醉所相当的尿碘量二、粪碘的测定,”。#∃(当碘代渐处于稳定状态时正常人排出粪碘约1.微克〔〕∀%&&∋报导〔1克干。。粪含碘。891微克我国尚无人报导、/#∃,1粪祥的处理∀%&&∋推荐的方法是取1一:天的粪便用织组打碎机打碎或匀浆,然后用减压冻干法干至恒重。用干燥的粪便进行分析。我们是将粪便风干,,,。或82℃下干至恒重研磨过筛122目干至恒重用于碘的分析、,,2∃‘%455,!灰化取两支灰化管加1肠=46和6)各;毫升向其中之一加,。,精确称量的干燥粪便
8、!2毫克另一管即为空白管以后的操作和尿碘一样加1!帕
