漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1l期2012年1i月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1752～l757漩涡辅助一分散液液微萃取一高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃冷庚吕桂宾陈勇尹辉但德忠(四川大学建筑与环境学院，成都610065)(成都市环境监测中心站，成都610072)摘要建立了漩涡辅助萃取(VAE)一分散液液微萃取(DLLME)一高效液相色谱法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下，方法检

2、出限为2_3～6．8ng／g，线性范围为10~2100ng／g，相关系数0．9986~0．9994，低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85．2％±4．7％，85．0％±5．0％和85．0％±5．1％，平均相对标准偏差(RSD)分别为5．7％，6．1％和5．7％。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析，所有沉积物样品中均检出PAHs，3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73．3，49．8和28．3ng／g，平均加标回收率分别为84．8％±4．8％，83．1％±4．7％和84．6％±4．6％。关键词分散液液微萃取；漩涡辅助萃取；

3、多环芳烃；沉积物；高效液相色谱1引言多环芳烃(Polycyclicaromatichydrocarbons，PAHs)以其致癌性及致突变性，严重危害人体健康，各国对其存在和排放均有严格限制。PAHs在环境中含量极低，加之环境样品基体复杂，因此样品前处理对准确测定环境中PAHs显得尤为重要。2006年，Mohammad等提出了一种基于三元溶剂系统的分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction，DLLME)，即将适量不溶于水的萃取剂和分散剂的混合溶液注入水样中，萃取剂以极细微的液滴分散在样品中，增加了水和萃取剂

4、问的接触面积，目标物被快速地从水中萃取到溶剂中，经离心后沉积在试管底部，移取后进行分析。DLLME以其高效、简单、快速、微量化的特点，已广泛应用于液体样品中农药【2J、内分泌干扰酚、药物、铜]、铅【6J、镉等有机物和重金属的萃取，但该技术很少用于固体样品]。最近，Mohammad等将超临界流体萃取(Supercriticalfluidextraction，SFE)与DLLME联用，萃取海洋沉积物中的PAHs，该方法存在SFE过程时间过长(40rain)、操作较繁琐以及设备费用昂贵的缺点。为克服上述缺点，本研究将漩涡辅助萃取(Vortex—assisted

5、extraction，vAE)与DLLME联用，用于水系沉积物样品中PAHs的萃取。在高速涡旋过程中，沉积物样品与提取液形成极好的固一液分散体系，缩短了传质距离，增大了提取液和样品间接触面积。同时，剧烈涡旋产生的剪切力促使目标物从沉积物样品快速转移至提取液中。结合DLLME，将PAHs萃取至微升级的萃取剂中。本研究建立的漩涡辅助一分散液液微萃取一高效液相色谱一法测定固体样品中PAHs的方法，具有快速、简单、萃取效率高、富集倍数高等优势，VAE过程仅需2min，DLLME过程数秒内即可完成，整个萃取富集过程不足3min。2实验部分2．1仪器与试剂1100S

6、eries高效液相色谱系统(美国Agilent公司)，包括1260Infinity脱气机、高效液相色谱泵、自动进样器、柱温箱、荧光检测器；79925PA-584LichrospherPAHC18色谱柱(250mlTl×4．6mm,5m，美国Agilent公司)；XW-80A漩涡振荡仪(302800r／rain,上海青浦沪西仪器厂)；TD4离心机(湖南凯达公司)。PAHs标准溶液(萘(Nap)、芴(Flu)、二氢苊(Ace)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)、苊(Cry)、2012—04-16收稿；2012—06-26接受E—mai

7、l：dandezhong@sina．tom第11期冷庆等：漩涡辅助一分散液液微萃取高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a，h】蒽(DbA)、苯并[g,h，i]菲(BghiP)、茚并[1,2，3一cd]芘(InP))：100mg／L(美国Chem．Service公司)。PAHs储备液：10mg／L，由PAHs标准溶液稀释得到，保存于一18℃冷冻箱中。乙腈、甲醇和丙酮(色谱纯，美国Tedia公司)；二氯甲烷(色谱纯，美国Dikma公司)；三氯甲烷(色谱

8、纯)、四氯化碳(优级纯，天津安利隆医药化学有限公司)；NaC1,NaORHCI(