红参测含糖量.doc

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1、红   参HongshenRADIXETRHIZOMAGlNSENGRUBRA   本品为五加科植物人参Panax ginsengC.A.Mey.的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎。秋季采挖,洗净,蒸制后,干燥。 【性状】主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形,长3~10cm,直径1~2cm。表面半透明,红棕色,偶有不透明的暗黄褐色斑块,具纵沟、皱纹及细根痕;上部有时具断续的不明显环纹;下部有2~3条扭曲交叉的支根,并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长1~2cm,上有数个凹窝状茎痕(芦碗),有的带有1~2条完整或折断的不定根(芋)。质硬而脆,断面平坦,角质样。气微香而特异

2、,味甘、微苦。  【鉴别】(1)本品横切面 木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。  粉末淡黄白色,树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68µm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10~56µm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20µm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。  (2)取本品粉末1g,加三氯甲烷

3、40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2µl,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500µm)上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为

4、展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。  【检查】水分 照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过12.0%。  【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用WaterssymmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,按下表进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低

5、于1000000。时间(分)乙腈(%)水(%)0010030109040237750237785604095100010510001150100参照物溶液的制备精密称取经人参皂苷Rb1对照品适量,加5%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备精密称取本品粉末(过三号筛)2g,用乙醇适量,索氏提取8小时,提取液浓缩至近干,残渣加水使溶解,并置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。供试品指纹图谱中应有如标准图谱所标示的17个色谱峰。供试品指

6、纹图谱与所附的对照指纹图谱经计算机模拟相似度软件(中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009年版)计算,相似度应不小于0.85。标准指纹图谱仪器、色谱柱及积分参数:Agilent1100系列高效液相色谱仪,Chemstation色谱工作站。色谱柱为WaterssymmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm);柱温30℃。SlopeSensitivity:5,peakwidth:0.05,最小峰面积为S峰峰面积的10%;最小峰高为S峰峰高的10%,基线积分,积分范围为5~105分钟。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适

7、用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于6000。时间(分)流动相A(%)流动相B(%)0~25198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rbl对照品,加甲醇制成每1ml中分别含0.5mg,0.3mg,0.5mg的混合溶液,摇匀,即得。  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器

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