DB13∕T 5189.9-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定(河北省)

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1、TCS67X04DB13ET由且，U河北省万标准DB13/T5189.9-2020天然植物提取物中危害成分检测第9部分:辣椒提取物中叔丁基对苯二盼的测定2020-06-28发布2020-07-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5189.9--2020目IJ1=1本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189<<天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分:一一第1部分:亚硝酸盐的测定:第2部分:二氧化硫的测定:一一第3部分:正己:皖、丙酣、乙酸乙醋、甲醇和乙醇5种有机溶剂残

2、留的测定:第4部分:辣椒提取物中间、铅、锅、路、京的测定:一一第5部分:万寿菊提取物中对氧基苯肢的测定:第6部分:万寿菊提取物中乙氧基H奎琳的测定:一一第7部分:天然番茄红中苯并[α]陀的测定:第8部分:辣椒提取物中苏丹红的测定:一一第9部分:辣椒提取物中叔丁基对苯二盼的测定:第10部分:辣椒红中精曲霉毒素A的测定:一一第11部分:叶黄素中苯的测定:一一第12部分:甜菊糖昔中邻苯二甲酸醋的测定。本部分为DB13/T5189的第9部分。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位:河北省食品检验研究院、晨光

3、生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中心、清河县食品药品检验检测中心。本标准主要起草人:王红、张凤霞、焦良、李挥、田俊生、卡丽双、艾连峰。IDB13/T5189.9--2020天然植物提取物中危害成分检测第9部分:辣椒提取物中叔丁基对苯二盼的测定1范围本部分规定了辣椒提取物中叔I基对苯二酷的测定方法O本部分适用于辣椒提取物中叔I基对苯二盼的测定O2原理辣椒提取物中叔T基对苯二酌经环己皖-乙酸乙醋溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化，采用反相C1H(4.6mmx250mm,51lI1l)色谱柱，以乙睛-1

4、.0%乙酸水(40十60)为流动相，等度洗脱，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标注定量。3试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB!T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH凡OH):色谱纯。3.1.2乙睛(C品N)ß-j;普纯。3.1.3冰醋酸CCH，COOHì户3.1.4环己炕(CÆ12)3.1.5乙酸乙酶CCÆR02)3.2试剂配制环己;民一乙酸乙醋o十1，v/V):量取500mL环己皖与f，OOmL乙酸乙醋混合均匀O3.3标准晶叔丁基对苯二四分CTertbut

5、ylhydroquinone,ClüHll02,CAS:1948-33-0)标准物质，纯度?99%,或采用具有标准物质证书的叔丁基对苯二酌标准溶液。3.4标准j容;夜自己制3.4.1叔丁基对苯二酌标准储备溶液0000mg/U准确称取叔丁基对苯二酣标准物质100.00mg,用甲醇定容至100此，摇匀，0oC~4oC避光保存，有效期6个月。DB13/T5189.9--20203.4.2叔丁基对苯二盼标准使用溶液00mg/L)准确量取1000mg/L叔丁基对苯二酌标准储备液1mL，于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，

6、走容于100mL,0"C~4"C避光保存，有效期6个月03.4.3叔丁基对苯二酣标准系列工作溶液:分别吸取叔丁基对苯二酣标准使用溶液。mL、O.1mL、O.5mL、1.OmL、2.OmL、5.OmL、10.OmL，用甲醇定容至10此，配制成质量浓度分别为Omg/L、O.1mg/L、O.5mg/L、1.Omg/L、2.OOmg/L、5.00mg/L、10.Omg/L的混合标准使用液，现用现配。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器。4.2凝胶渗透色谱净化系统(GPC)。4.3分析天平:感量O.1mg和

7、0.01mgo4.4涡旋泪匀器。4.5超声波清洗器。4.6离心机:转速二三3000r/min4.7旋转蒸发仪。5试验步骤5.1提取准确称取样品19(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，加入环己皖乙酸乙醋0:1,V/V)混合溶液溶解，定容，摇匀，上清液过0.45Ilm有机滤膜后作待净化液。5.2净化取待净化液于GPC样品管中，进行GPC净化，进样量5mL，收集洗脱液，于40"C下旋转蒸发至干。残渣用1.0mL甲醇超声溶解，过0.45川有机滤膜，{共液相色i普检测。凝胶渗透色谱净化参考条件:a)凝胶渗透色i

8、普净化系统:b)凝胶柱规格400mmX25mm(内径);c)色谱柱填料Bio-BeadsS-X3(38-75μm)d)流动相:环己炕一乙酸乙醋c1十1，V/V);e)流速4.7mL/min;f)收集时间25-35mi丑。5.3测定5.3.1色谱参考条件a)色语柱C18，粒径协m，250mmx4.6mm(内径)，或性能相当者:b)流动相:乙睛1.0%乙酸水(40+60)等度洗脱:c)柱温40oC;2D