药物杂质检查-一般杂质检查

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1、药物的杂质检查引入——阿司匹林的[检查]项检查什么？内容概述1一般杂质检查法2特殊杂质检查法3概述解决以下四个问题？1、什么是杂质？2、药物中杂质从哪里来？3、杂质如何分类？4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?什么是杂质？1.有毒副作用的物质2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质药物纯度杂质的来源生产中引入原料中间体副产物降解产物两大来源贮藏过程中产生水解氧化分解异构化杂质的分类T特殊杂质氯化物硫酸盐铁盐重金属砷盐水分易炭化物炽灼残渣有机溶剂残留等收载在中国药典的附录中一般杂质

2、某一个或某一类生产或贮藏过程引入的杂质收载在正文项下杂质检查方法对照溶液比较平行实验不知道准确的量不需要对照溶液反应的灵敏度阴性反应不需要对照溶液吸光度、旋光度、pH值等实验指标不超过规定限量对照法比较法灵敏度法杂质检查方法——杂质限量计算药物中允许杂质存在的最大量百分之几百万分之几(PPM)杂质的限量检查杂质的最大允许量杂质限量=————————X100%供试品量C标×V标杂质限量=————————X100%供试品量对照法杂质限量计算——对照法实例对乙酰氨基酚中氯化物限量计算方法：取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，

3、依法检查，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10µg的Cl)制成的对照液比较，不得更浓。问：氯化物的限量是多少？限量为0.01%课堂活动取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH4.5)2ml，依法检查，含重金属不得超过百万分之五（5ppm）。问应取标准铅溶液（每1ml相当于10µg的pb）多少ml?2.0ml一般杂质检查法氯化物检查法硫酸盐检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法溶液的澄清度检查溶液颜色检查法干燥失重测定法水分测定法易炭化物检查法炽灼残渣检测法有机溶剂残留量测定法一般杂质检查法葡萄糖中氯化物的检查1、检查什么杂

4、质、意义2、采用什么方法？3、实验原理？4、操作步骤、结果判定5、特殊试剂的用途6、注意事项如何学习？葡萄糖中氯化物的检查葡萄糖中氯化物的检查氯化物检查法1.原理比浊法——氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银白色浑浊。Cl-+Ag+H+AgCl样品管对照管1.0mL用水稀释至50mL6.0mL0.60g0.010%(浓度：10gCl－/ml)操作方法(对照法)3.结果观察方法暗处放置5min(避免AgCl分解)氯化物检查法供试溶液所显乳光浅于对照溶液符合规定（不符合规定）课堂活动硝酸在氯化物检查中所起的作用？方法中，标准氯化钠的最佳用量是多少ml?为

5、什么？简述内消色法的操作过程假设：葡萄糖中的氯化物限量是0.001%,根据所学的知识，请你设计实验方法（供试品的取样量和标准氯化钠溶液的用量）为了保证样品管与对照管的反应条件一致,要求样品管与对照管要平行操作——平行试验.①平行试验注意事项及讨论氯化物检查法②加稀硝酸的目的加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、磷酸银沉淀；避免氯化银氧化成氧化银。氯化物检查法用量10ml为宜有颜色样品的处理——内消法½量＋AgNO3→过滤至澄清＋标准Clˉ→对照½量＋AgNO3→样品比较对照与样品的浑浊程度供试液重金属检查法定义——重金属是指在实验条件下能与硫代乙

6、酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(Ag,Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等），以铅为代表什么是重金属？重金属检查法四种方法(2005版药典)硫代乙酰胺法炽灼检查法硫化钠法微孔滤膜法重金属检查法2010年版ChP收载3种方法:第一法硫代乙酰胺法第二法炽灼后的硫代乙酰胺第三法硫化钠法原理：CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SH2S=2H++S2ˉPb2++S2ˉPbS↓（黄-黑色）第一法硫代乙酰胺法pH3.5标准液：取Pb(NO3)2，先配成储备液(为防水解），临用时再稀释成10ugPb/ml标准液浓度：以10～20ugPb/27ml为宜样品管对照管监

7、控管同法操作注意事项：本法合适的酸度为pH3.0-3.5供试品溶液有色：在对照管中加少量稀焦糖溶液，（也可加其他无干扰的指示剂等）使两管色调一致。如果外消色法不能消除干扰，可采用内消色法供试品含有微量Fe3+：会氧化H2S析出S↓，可加VitC0.5-1.0g，使Fe3+→Fe2+，同时在对照管中加等量的VitC，再依法测定第二法炽灼破坏后硫代乙酰胺法应用范围：适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物方法：采用三酸处理，然后按第一法测定取炽灼残渣项下遗留的残渣（H2SO4处理）残渣+HNO3→加热处理，蒸干→残渣残渣+HCl→溶解→加热蒸干（除

8、残留HCl）残渣+水→溶