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《DB34∕T 3368.6-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第6部分:六价铬含量的测定 分光光度法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS31.180L30DB34安徽省地方标准DB34/T3368.6—2019印制电路板中有害物质分析方法第6部分:六价铬含量的测定分光光度法MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart6:DeterminationofhexavalentchromiumcontentSpectrophotometricmethod文稿版次选择2019-07-01发布2019-08-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368.6—2019前言DB34/T3368《印制电路板中有害
2、物质分析方法》共6个部分。——第1部分:铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法;——第2部分:卤素(氯和溴)的测定离子色谱法;——第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法;——第4部分:铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;;——第5部分:汞的测定电感耦合等离子体光谱法;——第6部分:六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第6部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位:安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分主要起草
3、人:何莹、陈庆国、丁勇、晋晓峰、韩超、顾菲菲。IDB34/T3368.6—2019印制电路板中有害物质分析方法第6部分:六价铬含量的测定分光光度法1范围本部分规定了印制电路板中六价铬的方法原理、试剂及材料、仪器,样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。本部分适用于印制电路板中六价铬的测定,方法检出限为:2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理本方法采用碱液消解
4、法从试样中提取六价铬,以六价铬与1,5-二苯碳酰二肼发生反应,生成紫红色化合物。用分光光度计在540nm处测量六价铬的浓度,再计算出六价铬的含量。4试剂及材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸:65%(体积分数)。4.2硫酸(1+9)。4.3丙酮。4.4磷酸氢二钾。4.5磷酸二氢钾。4.6无水碳酸钠。4.7氢氧化钠。4.8磷酸盐缓冲溶液:称取87.09g的磷酸氢二钾(4.4)和68.04g的磷酸二氢钾(4.5)溶解于700mL水中,移至1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液中含有0.5mo
5、l/L的磷酸盐缓冲溶液,pH值为7。4.9提取液:将20.00g±0.05g的氢氧化钠(4.7)和30.00g±0.05g的无水碳酸钠(4.6)用水溶解到1000mL的聚乙烯容量瓶中,然后稀释至刻度。提取液在使用前应检查其pH值,如果pH值低于11.5,需重新配制。4.10重铬酸钾标准贮存溶液:称取2.828g干燥的重铬酸钾用水溶解后,移至100mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1000μg的六价铬。1DB34/T3368.6—20194.11重铬酸钾标准溶液:移取0.5mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6、此溶液1mL含有5μg的六价铬。4.12重铬酸钾标准溶液:移取2.0mL的重铬酸钾贮存液(4.12)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有20μg的六价铬。4.131,5-二苯碳酰二肼:称取0.5g1,5-二苯碳酰二肼溶解于100mL丙酮(4.3)中,棕色瓶中保存。使用前若变色,要重新配置。4.140.45μm滤膜。4.15C18固相萃取柱。5仪器紫外分光光度计。6样品制备将印制电路板样品剪切成小于10mm×10mm的样块,经液氮冷冻后,用研磨器粉碎成粒径小于0.5mm的粉末,混匀。7分析步骤7.1试样的消解和溶液的制备7.1.1称取2.5
7、g(精确至0.0001g)的样品于250mL的烧杯中。加入50mL提取液(4.9),0.5mL磷酸盐缓冲溶液(4.8)。加热至90℃~95℃,用自动搅拌器持续搅拌,3h~5h后,冷却至室温。用0.45μm滤膜(4.14)或者慢速滤纸过滤。冲洗烧杯壁和滤渣3次,缓慢滴加硝酸(4.1),准确调节pH至7.5±0.5.。加水至80mL左右。再缓慢滴加硫酸溶液(4.2),调节溶液pH值至2.0±0.5。若溶液是澄清透明的,则按7.2操作。7.1.2如溶液浑浊,含有絮状沉淀(不透明、片状和非晶状物),用0.45μm滤膜(4.14)或者慢速滤纸过滤。如溶液有颜色,用C18固
8、相萃取柱过滤(4.15)
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