负载型多相催化剂上苯乙烯环氧化研究

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1、论文作者签名：曼拉生2二指导教师签名：论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝江太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：0kj勾一，签字日期：)．。12年弓月I弓日学位论文版权使用

2、授权书本学位论文作者完全了解浙江太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝江太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：1：、丧二b一签字日期：沙11年弓月l弓日导师签名：釉香签字日期：砂I歹年≥月‘多日浙江大学硕士学位论文致谢还记得09年的夏天，自己站在校门口BG树旁，看着大门上“浙江大学”四个大字，激动着，亢奋着，同时也自豪着。转眼间，两年半的研究生学习生活己接近尾声，

3、自己也即将离开这片熟悉的求是园。感谢浙江大学。竺可桢老校长有两个经典的问题：“诸位在校，有两个问题应该自己问问，第一，到浙大来做什么?第二，将来毕业后做什么样的人?”这两个问题一直伴随着我成长，也时时刻刻提醒着我为之思考，为之鼓舞，更为之努力。谢谢您让我领悟了求是精神，也谢谢您让我明白了怎样做人，怎样做事。感谢我的导师朱明乔副教授。谢谢您在科研上给予我的悉心教导，让我从方案设计、装置搭建、实验安排以及文章撰写等方面得到了锻炼，谢谢您在学习上给予我的耐心解答，让我对专业知识有了更深的理解，知识储备有了很大的提升，也谢谢您在生活上的亲切慰问，使我感受到了

4、团队的温馨。感谢何潮洪老师、陈新志老师、安越老师和毛建新老师的帮助。谢谢你们在工作之余给予我的指导，也谢谢你们在科研上给予我的支持和鼓励。感谢我身边的每一位朋友。谢谢教十1111课题组内的每一个人，谢谢化工所2009硕士班里的每一个同学，谢谢32舍185寝室的每一位室友，谢谢你们在学习、科研、生活中的陪伴，更感谢你们在这两年半时间里对我的关心、帮助和教导。感谢已经毕业的杜锦佩同学和黄霖同学。谢谢你们在毕业设计那段时期为课题组所做的一切，也谢谢你们在实验中给予我的帮忙。感谢浙江省自然科学基金(Y4080247)和浙江省自然科学基金杰出青年团队(R409

5、0358)对本课题的资助。最后，再一次感谢所有关心我和帮助我的人，谢谢!沈杨一2012年1月1日于浙江大学求是园浙垩奎兰堡主堂竺堡奎．———翌翌__—__________-_●-●________l-_-_______●●●_____-____●-______●--__-______-_______————————————————————一II浙江大学硕士学位论文摘要苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷是一个典型的烯烃环氧化反应，产物环氧苯乙烷是有机合成、制药工业、香料工业的重要中间体，市场前景广阔。分子氧直接环氧化烯烃是近年来烯烃环氧化研究的重点之一，但是由

6、于苯乙烯分子中C--C双键比较活泼，苯乙烯分子氧环氧化会生成多种副产物，如苯甲醛、苯甲酸等，面临着转化率低、选择性差等诸多问题。因此，开发设计一种应用于苯乙烯分子氧环氧化工艺的新型催化剂具有很重要的理论和实际价值。本论文主要研究负载型多相催化剂上苯乙烯的环氧化反应，重点探讨了二氧化硅负载钴催化剂、钛硅分子筛负载钴催化剂以及钛硅分子筛负载纳米金催化剂的制备、表征及催化性能，其具体内容及主要结论如下：以硅胶作为催化剂载体，采用沉积沉淀法制备C0304／Si02催化剂，利用ICP．AES、XRD、TEM等手段对其进行表征。催化剂考评结果表明，在无溶剂的条件

7、下C0304／Si02催化剂的活性较低，并且苯乙烯容易发生聚合反应。以DMF为溶剂，实验发现在3％C0304／Si02催化剂O．1lg，苯乙烯lmL，DMF20mL，氧气20mL／min，反应温度100℃，反应时间6h的条件下，苯乙烯转化率能达到77．5％，环氧苯乙烷选择性达到54．6％。在相同条件下，3％C0304／Si02催化剂的催化性能明显优于其他钴系多相催化剂。改用TS．1作为催化剂载体制各C0304／TS．1催化剂。通过比较C0304、TS．1和C030vrs．1的催化性能发现，C030胛S．1催化剂中存在着Co和Ti的协同效应，C030v

8、rs．1催化剂具备非常高的催化活性。以4％C0304厂rS—l为催化剂，在催化剂0．119，苯乙烯lmL，D