【精品】食品分析实验

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1、化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T601—20021范围木标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及朵质含暈,也可供其他行业选用。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否对使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引川文件，其最新版木适用于本标准。GB/T603-2002化学试剂试验方法中所川制剂及制品的制备GB/T606-1988化学试剂

2、水分测定通用方法(卡尔•费休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neglSO3696:1987)GB/T9725-1988化学试剂电位滴定法通则(eqvISO6353-1:1982)3i般规定3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。3.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20°C时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用吋若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶

3、液标定、直接制备和使用吋所用分析天平、祛码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校止。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/mino3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按粘:确至0.lmg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。3.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值，不得人于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于亜复性临界极差的相对值0.18%

4、。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程屮保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7水标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%,可根据需要报出。3.8本标准使川工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进彳了标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。3.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/IJht，应于临川前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时至新标定。3.10除另有规定外，标准

5、滴定溶液在常温(15°C〜25°C)下保存时间一般不超过两个刀。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应为溶液起理化作用，樂厚最薄处不小-J*0.5mmo3.12木标准中所川溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的佛)为体积分数。4标准滴定溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准滴定溶液3.1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液淸亮。按表1的规定，用蜩料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000U1L,摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓

6、度[c(NaOH)]/(mol/L)氮氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.43.1.2标定按表2的规定称取于105°C〜11CTC电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，力口2滴酚瞅指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。c(NaOH)=加x100()(V.-V2)xM表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL15800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓

7、度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/IJ表示，按下式计算:式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V.—一氢氧化钠溶液的体积，mL；V2一一空白试验氢氧化钠溶液的体积，mL；M一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol,[M(KHGHO)二204.22]。3.2盐酸标准滴定溶液3.2.1配制按表3的规定塑取盐酸，注入1000mL水屮，摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC1)]/(mol/L)盐酸的体积V/mL1900.5450.19漠甲酚绿-甲基红混合指示液:2g/L漠甲酚绿乙醇溶液30讥加lg/L甲基红乙醉溶液20mL混合均匀。3.2.2标定按表4的

8、规定称取于