DB34∕T 2127.6-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定.pdf

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1、ICS07.060A44DB34安徽省地方标准DB34/T2127.6—2014区域地球化学调查样品分析方法第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsureysamplesPart6:DeterminationofGoldcontentbyplasticfoamadsorption-GFAAS文稿版次选择2014-06-24发布2014-07-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2127.6—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草

2、。《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由12部分组成。分别为：——第1部分：总则；——第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；——第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；——第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；——第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；——第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；——第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；——第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；——第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；——第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；——第11部分：发

3、射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；——第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第6部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第1部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心负责起草。本标准主要起草人：赵宗明、董善果、刘瑱。IDB34/T2127.6—2014区域地球化学调查样品分析方法第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规

4、定的条件。1范围本标准规定区域地球化学调查样品中金含量的测定方法。本标准适用于区域地球化学调查样品中土壤、水系沉积物中金的测定。本方法检出限：Au（ng/g）0.4，测定范围：Au（ng/g）0.4～500。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理-试料经王水分解后，试料中的金元素通过泡沫塑料的极性基团的吸附作用，以[AuCl4]形式被泡沫3+++塑料吸附，然后

5、以硫脲解脱液解脱，Au首先被还原为Au，然后形成稳定的络合物[AuSC(NH2)2]，从而达到分离富集的效果，试液注入石墨炉中高温原子化，对金空心阴极灯所发射的特征谱线产生选择性吸收，用原子吸收光谱仪测定吸光度，与标准溶液的相应吸光度比较，可计算出试料中金的含量。4试剂和材料4.1试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2盐酸（HCl）ρ（HCl）=1.19g/mL。4.3硝酸(HNO3)ρ(HNO3)=1.40g/mL。4.4硫脲(H2NCSNH2)1DB34/T2127.6—20144.

6、5抗坏血酸(C6H8O6)4.6王水取1200mL盐酸(3.1)和400mL硝酸(3.2)倒入2000mL烧杯中，混匀，现用现配。4.7硫脲解脱液(12g/L)称12.0g硫脲（3.3）于烧杯中，蒸馏水溶解，(1+99)HCl介质，定容至1000mL，现用现配。4.8基体改进剂称2.0g抗坏血酸(3.4)于烧杯中，水溶解，移入100mL容量瓶并定容，备用(一般情况下放在冰箱中)。4.9金标准储备液Ⅰ（ρ（Au）=0.1mg/mL）准确称取0.1000g纯金溶于200mL王水（3.5）中，加100mL王水（3.5），定容到1000mL容量瓶中,

7、摇匀。4.10金标准储备液Ⅱ(ρ（Au）=1μg/mL)吸取10.0mL金标准储备液Ⅰ（3.8）至1000mL容量瓶中,加100mL王水（3.5）,稀释至刻度,摇匀。4.11金标准工作液(ρ（Au）=100ng/mL)吸取10.0mL金标准储备液Ⅱ（3.9）至100mL容量瓶中，加10mL王水（3.5），稀释至刻度,摇匀。4.12泡沫塑料市售聚氨酯泡沫塑料（简称泡塑），剪成Ф1×2cm的圆柱状，用10％的盐酸煮30分钟再用水洗净凉干后做吸附率试验，若吸附率达到80％或以上皆能满足实验要求，备用。4.13瓷舟(60cm×30cm)4.14石墨管

8、横向热解涂层平台石墨管。5仪器和设备5.1架盘药物天平（感量0.05g）5.2马弗炉（温度范围0～1000℃）5.3电子天平（Ⅲ级，感量0.1mg）5.4往复震荡器