流动注射法测定固体废物中的总氰化物-论文.pdf

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1、第42卷第14期广州化工V0l_42No．142014年7月GuangzhouChemicalIndustryJu1．2014流动注射法测定固体废物中的总氰化物陈琨，夏春，冯丹莉，袁菊(1贵州省环境监测中心站，贵州贵阳550018；2贵阳市环境监测中心站，贵州贵阳550002)摘要：针对目前对于固体废弃物中的总氰化物使用流动注射仪测定的文章尚未见报道，本文的方法为测定固体废弃物中总氰化物提供了一个新的方法参考，准确度高、精密度高，各项指标达到分析要求，是一种值得推广运用的方法。关键词：流动注射；固体废弃物；总氰化物中图分类号：X132文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)

2、014—0137—03FlowInjectionDeterminationofTotalCyanideinSolidWasteCHENKun，XIAChun，FENGDan—li，YUANJu(1GuizhouProvinceEnvironmentalMonitoringCenter，GuizhouGuiyang550018；2GuiyangMunicipalEnvironmentalMonitoringCenter，GuizhouGuiyang550002，China)Abstract：Inviewofthepresentformeasuringthetotalcyanideinsol

3、idwasteusingflowinjectionwasnotreported．Themethodfordeterminationoftotalcyanideinsolidwasteprovidedanewway．Themethodhadhighaccuracyandhighprecision．Atthesametime，allkindsofindicatorsmettherequirementsofanalysis．Soitwasakindofmethodwhichwasworthpromoting．Keywords：flowinjection；solidwaste；totalcyan

4、ide氰化物是一类高毒化合物，常见的有：氢氰酸、氰化钠、法国ALLIANCE公司提供的管路润滑剂Brij一35。流动注射仪氰化钾等。它的作用极为迅速，在含有很低浓度(0．005mg／L)试剂配制参照Seal公司自带方法配制。氰化氢空气中，很短时间内就会引起人头痛、不适、心悸等症异烟酸一吡唑啉酮分光光度法试剂配制方法参照HJ484～状；在高浓度(>0．1mg／L)氰化氢的空气中能使人在很短的时2009。间内死亡⋯。目前分析氰化物的方法有比色、滴定、气相色氰化物标准溶液和总氰化物标准样品，国家环境保护总局谱、原子吸收和红外吸收光谱、离子色谱法J。标准样品研究所；实验用水为MILLI—Q超纯水

5、器所制备。固体废物按来源大致可分为生活垃圾、一般工业固体废物1．2测试过程和危险废物三种。此外，还有农业固体废物、建筑废料及弃1．2．1分析方法原理土。固体废物如不加妥善收集、利用和处理处置将会污染大流动注射法：样品在酸性条件下通过紫外消化分解。用于气、水体和土壤，危害人体健康。消化的312nm的紫外灯和硅硼玻璃管可以消除小于290ilm的流动注射分析法在环境监测中得到广泛的应用，但主要用紫外光，因此可以防止硫氰酸根转变为氰根。酸性条件下氢氰在对环境水样的分析上，监测其在固体废物中含量的方法还没酸在(135±2)℃在线蒸馏。蒸馏后的氰化物和氯胺T反应生有。本文采用通过测定固体废物浸取液浓

6、度来推算固体废物中成氯化氰，然后与异烟酸及1，3一二甲基巴比妥酸反应生成红的总氰化物的含量，该方法简便灵敏，各项指标达到分析要色络合物，在600nm处检测。求，是一种值得推广运用的分析方法。异烟酸一吡唑啉酮分光光度法：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后1实验部分生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。其响应值与样品中的氰化物成正比。1．1仪器和试剂1．2．2仪器测量参数1．1．1仪器AA3间隔流动注射分析仪参数选择：进样时间90S，清洗BRAN+LUEBBEAutoAnalyzer3型流动分析仪，XYZ取时间3

7、0S，蒸馏温度135℃，600am滤光片。样器，AA3蠕动泵，AA3蒸馏设备(135±2)cC，AA3氰化物用1．2．3校准曲线的配制化学反应模块，AA3比色计组成；721型分光光度计。取水中氰标准溶液19．90mg／L(国家标准物质中心制备)，1．1．2试剂稀释成中间标准溶液1990昏／L，再分别取中间标准溶液柠檬酸、邻苯二甲酸氢钾、氯胺一T、1，3一二甲基巴比妥4．00、3．00、2．00、1．00、0．50、0．25移人50m