实验十二 阿莫西林胶囊的分析.doc

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1、实验十二阿莫西林胶囊的分析一、实验目的1．熟悉高效液相色谱仪的结构及正确使用。2．掌握阿莫西林胶囊分析的原理及方法。二、实验原理阿莫西林为β–内酰胺类抗生素，其母核部分与侧链部分均有共轭体系，有紫外吸收，因此阿莫西林胶囊的鉴别、有关物质的检查、含量测定均采用反相高效液相色谱法。有关物质的检查方法为外标法和不加校正因子的主成分自身对照法，含量测定采用外标法定量。三、实验方法本品含C16H19N3O5S应为标示量的90.0％~110.0％。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时问应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】水分取本品的内容物，

2、照水分测定法(附录M第一法A)测定，含水分不得过16.0％。有关物质取本品的内容物适量，精密称定，用流动相A溶解并制成每1ml中含2mg的溶液，滤过，取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0％)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0％)。供试品溶液中汪何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)溶出度取本品，照溶出度测定法(附录XC第一法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释成缈"ml中约含1

3、30μg的溶液，照紫外一可见分光光度法(附录ⅣA)，在272nm的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于平均装量)，按标示量加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含130μg的溶液，滤过，取续滤液作为对照溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为80％，应符合规定。其他应符合胶囊片剂项下有关的各项规定(附录IA)。【含量测定】1．色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（2mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至5.0）–乙(97.5︰2.5)为流动相；流速为1ml/min,检测波长

4、为254nm，理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。2．供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当手阿莫西林0.125g)，置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使阿莫西林溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液40ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（每1ml中约含0.5mg的阿莫西林）。3．对照品溶液的制备精密称取阿莫西林对照品适量（约相当于阿莫西林0.125g），置100ml量瓶中，用流动相溶解并定量稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液40ml，置100ml量瓶中，用流动

5、相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（每1ml中约含0.5mg的阿莫西林）。mg的溶液，作为对照品溶液。4．测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各40μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算方法：标示量%=／标示量×100%供试品峰面积对照品浓度对照品峰面积四、注意事项1．外标法测定含量，样品处理中应严格定量操作。2．对照品溶液与供试品溶液每份至少重复进样2次，由全部结果（n≥4）求得平均值，RSD一般应不大于1.5%。五、思考题1．简述外标法定量的原理、方法及特点。2．阿莫西林类抗生素除用高效液相色谱法测定含量外，还可用其

6、他的哪些方法？各有何优缺点？