xbt601.1-1993 六硼化镧化学分析方法酸碱滴定法测定硼量

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中华人民共和国稀土行业标准XB/T601.1一93六硼化斓化学分析方法酸碱滴定法测定硼量主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中硼含量的测定方法。本标准适用于六硼化斓中硼含量的测定，测定范围:20%~40%弓}用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146?冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用稀硝酸溶解，以乙竺胺四乙酸二钠盐络合铡，用氢氧化钠调至溶液呈中性，加入甘露醇使其与硼酸络合，定量释放出H七，加入过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据酸和碱标准溶液消耗量计算硼的f分含量。4试剂4.1甘露醇。4.2硝酸(1+3)4.3盐酸(1+3)4.4氢氧化钠溶液(200g/L)a4.5六次甲基四胺(400g/L)e4.6乙二胺四乙酸二钠溶液Cc(C,OH=N}NaiOa)-0.015mol/L3称取9.3g预先经105--110`0烘1h并置于干燥器中冷却至室温的带二个结品水的乙二胺四乙酸二钠基准试剂于400mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化钠溶液(4,4)，加热洛解，冷却.移入1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液的浓度为〔‘一(C,oH=NiNa刀,)-0.015mol几_〕4.7氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)}0.15mol/L3,4.7.1配制:称取6g氢氧化钠于1000ml，烧杯中，加10。、[氯化钡溶液(100g/L).煮沸1一2min.以水稀释至土。00ml.,混匀，静置，移取上层清液至塑料瓶中贮存。4.7.2标定:称取3份。3000g预先经105-1100烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于3只250mL锥形瓶中，加20ml乙醇溶解，加50mL经煮沸驱除(:):的水，2-3滴酚酞指示剂(4.11)，用氢氧化钠标准溶液(4.7.1)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数的极差值应不超过。05mL，取其平均值。按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液(4.7.1)的实际浓度:国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施 xB/Tsot.1一93mVX0.2042式中。。一氢氧化钠标准溶液的实际浓度mot工;n，，—苯二甲酸氢钾的质量9;V,—滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，。1一;0.2042-一与1.00-L氢氧化钠标准溶液[c(1VaOH)-1.000mot/[,J相当的苯IIIv1}1wM1}a}g。4.8盐酸标准溶液〔:(HCl)二〔).1mol/l〕4,8.1配制:移取25mL盐酸(4.3)于1000ml-容量瓶中.以水稀释至刻度.棍匀。4.8.2标定移取3份25.00m工盐酸标准溶液(4-8.1)分别ii.F3只250;r;1锥形瓶中.加50mL经煮沸驱除CO，的水，2-3滴酚酞指示剂(4.11)，用氢氧化钠标准溶液(4.7)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终1气3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的极差值应不超过。.05m工J，取其平均值按公式(2)计势盐酸标准溶液(4.8.1)的实际浓度:一一c,·一从V。.碑.。二。.。.‘·。。，。砂二。.‘二。，.·⋯，(2式祷了一.一一盐酸标准溶液的实际浓度,mol/I;—氢氧化钠标准溶液的实际浓度.mol/I;v一一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积,niL;V,—移取盐酸标准溶液的体积,mL.车n冲甲基红指示剂(1酬L),称取。.1g甲基红于150mL烧杯中，加100ML乙醇溶液(20+80).溶解U本‘.n.曰澳甲酚绿指示剂(1刃L):称取。.土g澳甲酚绿于150mL烧杯中，加100ml-乙哼溶液(20+80)，溶解4.11酚酞指示剂(5g/I):称0.5g酚酞于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解4.12二甲酚橙指示剂〔2g/L):称0.2g二甲酚橙于150ml烧杯中，加100ml水溶解5分析步骤5.1测定数量称取两份试料.独立测定，取其平均值5.2试料称取。.5000g预先经105-1100c烘1h并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确到0.0001g5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料〔5.2)T于300ml高型烧杯中，加10mL水，慢慢滴加硝酸(4.2),待剧烈反应后.继续加硝酸(4-2)至完全溶解，仔细蒸发溶液体积至近Inil-，切勿蒸干。加10ml水溶解盐类，侈人100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀5.4.2移取3份20nil一试液(5.4.1)于3只300mL锥形瓶中，以水稀释至100ml-加5滴二甲酚橙(魂4.12)，用六次甲基四胺(4_5)调至溶液呈紫红色并过量5m工，用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.6)滴定溶液恰呈亮黄色为终点。3份溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液(4.6)的体积的极差应不超过0.05nil.·取其平均值。5.4.3移取20mL试液(5.4.1)于300m工锥形瓶中按5.1.2条中乙二胺四乙酸二钠济液(4.iii的消耗量准确加入乙二胺四乙酸二钠溶液(4.6)加水至100lid，加热至沸，并保持微沸10mir」q「) ;tiH/T601门一935.4.4取「流水冷却后}}}llp加入6滴:t,基红指示剂(-t.9),2滴澳甲酚绿指示M(4.lo),用氢氧化钠溶液(4.4)调至溶液呈绿色.滴入盐酸(4.3)使溶液刚呈紫色，用氢氧化钠标准溶液(4.7)仔细滴定至溶液刚呈亮绿色。不计所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积注:为避免空气中C()进入被滴定的溶液中，溶液应尽快冷却并立即滴定5.4.5加入3g甘露醇(4.1).搅拌使其溶解5.4.6加入4滴酚酞指不剂(4.11),用氢氧化钠标准溶液(4.7)滴定至溶液呈紫色，I#,加入Ig甘露醉(4.1),搅拌溶解后.溶液的紫色不褪时再加10.0ml氢氧化钠标准溶液(4.7)并读取毫升数(V)‘5.4.7用盐酸标准溶液(4.8)仔细滴定至溶液刚呈亮绿色为终点，读取.-升数(V)6分析结果的计算与表述按公式(3)计算硼的百分含量B(0/n)一`i(Vs二V)二」'(Vs二V0)X0.01081X1.00...........⋯⋯、m,式中:‘。—氢氧化钠标准溶液的实际浓度,moL/L;ci盐酸标准溶液的实际浓度，mol/I;V,滴定随同试料的空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,返滴定随同试料的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V一滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;v。-一返滴定试料溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;0.01081一一与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔。(NaOH)=1.000niol/I〕相当的硼的质觉.g;刀，、—试料的质量，只。了允许差实验室之间分析结果的差值应不大干「表所列允许差硼含量允许差20.00^-25.000.35)>25.00^30.000.40>30.00-35.000.45>35.00--40.000.50附加说明本标准山中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀卜金属材料研究所负责起草本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人熊其涛。