DB34T 1404-2011 高纯试剂 乙腈

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ICS71.040.30G66DB34安徽省地方标准DB34/T1404—2011高纯试剂乙腈HighPurityReagentAcetonitrile文稿版次选择2011-04-21发布2011-05-21实施安徽省质量技术监督局发布 DB34/T1404—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。本标准起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、皖西南产品质量监督检验中心、广东工业大学。本标准主要起草人：方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。I DB34/T1404—2011高纯试剂乙醇1范围本标准规定了高纯试剂乙腈的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。本标准适用于以工业级乙腈为原料生产的高纯试剂乙腈。示性式：CH3CN相对分子质量：41.05（2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T605化学试剂色度测定通用方法（GB/T605-2006,eqvISO6353-1:1982）GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法(GB/T606-2003,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992,eqvISO3696:1987）GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法（GB/T9733-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法（GB/T9736-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9737化学试剂易炭化物质测定通则（GB/T9737-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T9740-2008,eqvISO6353-1:1982）GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3技术要求3.1性状本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚等互溶，易燃。密度（25℃）0.778g/mL，折光率(n20°/D)1.3440。3.2技术指标产品的技术指标应符合表1的要求。1 DB34/T1404—2011表1技术指标指标项目高效液相制备级生物级无水级农残级光谱级色谱级色度，（APHA）≤5含量（GC），％≥99.999.999.999.999.999.9水分，mg/kg≤2001001010500100蒸发残渣，mg/kg≤221112可滴定酸，mmol/g≤0.0080.00080.0080.0080.00060.0008可滴定碱，mmol/g≤0.00060.00060.00060.00060.00030.0006羰基化合物，ug/kg≤——25———紫外吸收（1cm吸收池以水为参比），abs：190nm≤1.01.001.00——1.00195nm≤—---0.15———200nm≤—0.050.07——0.05210nm≤0.10.030.04——0.03220nm≤—0.010.02——0.01254nm≤—0.0050.01——0.005254～400nm≤—————0.005梯度洗脱试验，mAu:210nm≤—2.0———1.0254nm≤—1.01.0——0.5荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比），μg/L:450nm≤——0.3——0.3最大荧光杂质≤——1.0——1.0微量有机残留物：FID敏感杂质，————5—单个杂质峰,μg/L≤ECD敏感杂质，————10—单个杂质峰，ng/L≤4试验方法4.1一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。4.2色度按GB/T605的规定测定。2 DB34/T1404—20114.3含量按GB/T9722-2006的规定测定。4.3.1测定条件a)仪器：气相色谱仪，配FID检测器b)色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷c)柱温：40℃保持5min，然后以10℃/min升至220℃，保持2mind)气化室温度：200℃，e)检测器温度：250℃，f)进样量：0.2μL，不分流4.3.2定量方法按GB/T9722-2006中9.2条的规定计算。4.4水分量取5mL（4g）样品，按GB/T606的规定测定。4.5蒸发残渣量取1280mL（1000g）样品，按GB/T9740的规定测定。4.6可滴定酸量取13mL（10g）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。4.7可滴定碱量取13mL（10g）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。4.8羰基化合物按GB/T9733的规定测定。其中：量取12.8mL(10g)样品，用无羰基的甲醇稀释至10mL后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.00025mg羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。4.9紫外吸收按附录A的规定测定。4.10梯度洗脱试验按附录B的规定测定。4.11荧光痕量杂质按附录C的规定测定。4.12微量有机残留物按附录D的规定测定。3 DB34/T1404—20115检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。6包装、标识、运输、贮存6.1包装包装前产品应经0.2微米的有机滤膜过滤。包装容器应使用优质玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。6.2标识按GB190的规定进行标志，注明“易燃液体”和“有毒品”等警示标志。6.3运输本品为易燃有毒危险品，应遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。6.4贮存贮存温度不得超过40℃，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。4 DB34/T1404—2011AA附录A（规范性附录）紫外吸收测定方法A.1方法提要以水为参比，在波长190nm～400nm范围内测定样品的吸收光谱。A.2仪器和试剂A.2.1紫外可见分光光度计配1cm石英吸收池A.2.2一级水A.3实验步骤在“光谱”模式下，选择波长范围400nm～190nm、狭缝宽度为2.0nm、扫描速度为中速，以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。A.4结果表示在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。5 DB34/T1404—2011BB附录B（规范性附录）梯度洗脱试验测定方法B.1方法提要对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在常规操作条件下评估溶剂（乙腈）液相色谱的性能适宜性。选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析。记录该方法梯度洗脱过程中出现的峰值（水对溶剂的峰值）。B.2仪器和设备B.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器；B.2.2色谱柱：C18聚合相，250mm×4.6mm×5μm。B.3试验步骤B.3.1流动相g)待检验的溶剂（乙腈）h)一级水B.3.2梯度分析设置检测波长分别为210mn和254nm，流速2.0mL/min，流动相A的浓度由20％至100％的梯度条件进行分析。按该模式重复运行两次。B.4结果的表示不考虑第一次的分析结果，以第二次运行的色谱图中最高峰值为结果报出数据。6 DB34/T1404—2011CC附录C（规范性附录）荧光痕量杂质测定方法C.1方法提要以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。C.2仪器和设备荧光分光光度计，配1cm荧光吸收池。C.3试剂和溶液C.3.1水：无荧光杂质的去离子水。C.3.2硫酸：优级纯C.3.3硫酸奎宁：优级纯C.3.40.1mol/L硫酸溶液：取2.8mL硫酸用水稀释至1L。准备好3L此溶液。C.3.5硫酸奎宁溶液A（50μg/mL）：取60.4mg硫酸奎宁溶解于1L的0.1mol/L硫酸。（在棕色瓶中可密封保存6个月）C.3.6硫酸奎宁溶液B（50ng/mL）：取1mL硫酸奎宁溶液A用0.1mol/L硫酸溶液稀释至1000mL。（在棕色瓶中可密封保存6个月）C.3.7硫酸奎宁标准溶液（2.5μg/L硫酸奎宁基液）：取5.0mL硫酸奎宁溶液B用0.1mol/L硫酸稀释至100mL。C.4试验步骤C.4.1设定操作参数如下：狭缝宽：10nm（激发和发射）灵敏度：根据需要调节增益：标准响应：标准模式：标准扫描速度：60nm/minC.4.2设置发射波长为0，调整激发波长在330nm～370nm扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近350nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在300nm～470nm扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。C.4.3不改变仪器条件，对样品进行扫描。记录样品在450nm波长的荧光值(峰高)和最大荧光值（最大峰高）。7 DB34/T1404—2011C.5结果的计算C.5.1计算：荧光杂质含量（以奎宁计，μg/L）=荧光值样品x浓度标样/荧光值标样C.5.2按样品在450nm处的荧光杂质和最大荧光杂质(以μg/L计)报出数据。最大荧光杂质含量=荧光值最大×2.5/荧光值标准450nm荧光杂质含量=荧光值450nm×2.5/荧光值标准8 DB34/T1404—2011DD附录D（规范性附录）微量有机残留物的测定方法D.1方法提要将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适应性。D.2试剂与材料D.2.1环氧七氯标样：1μg/L（正己烷溶液）；D.2.22-辛醇标样：1mg/L（正己烷溶液）；D.3仪器和设备D.3.1真空旋转蒸发器D.3.2气相色谱仪，带FID、ECD检测器D.4试验步骤D.4.1样品制备精确量取测试溶剂500mL转移至1L的蒸发器中，浓缩(100倍)至5mL。D.4.2仪器条件D.4.2.1GC-ECD:色谱柱：30m×530μm×1.5μm，涂层为5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱；柱温：初始40℃不保持，以15℃/min升温速率至250℃，保持15min；汽化温度：250℃；检测器温度：320℃；载气：氦气，流速2～5mL/min；样品进样量：5μL；标样进样量：5μL。D.4.2.2GC-FID:色谱柱：30m×530μm×1.5μm，涂层为5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱柱温：初始40℃不保持，以15℃/min升温速率至250℃，保持15min；气化室温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气，2～5mL/min；9 DB34/T1404—2011样品进样量：5μL；标样进样量：5μL。D.5结果的计算GC-FID的检测结果以μg/L表示，以外标法进行分析。测量2-辛醇气相色谱保留时间0.5～2倍的范围内所有峰，峰的总和不得大于10.0μg/L，没有单峰大于5.0μg/L。GC-ECD的检测结果以ng/L表示，以外标法进行分析。测量环氧七氯气相色谱保留时间0.2～2倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过10.0ng/L，没有单峰大于5.0ng/L。_________________________________10